[发明专利]一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种三维石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp²杂化形成的片结构，因其具有大的比表面积，良好的导电性能，好 的物理化学稳定性，高的光透过率及高的机械强度，自从被发现就引起了人们的关注。

但石墨烯片之间具有较强的范德华力，使片间容易叠合，其比表面积下降，从而导致其性 能发挥受到限制。三维石墨烯是石墨烯自组装所致，不仅具有石墨烯大的比表面积，同时具有 与石墨烯相媲美的电导率，使其在储能技术及催化领域具有较大的应用前景。

目前所报道的制备三维石墨烯的方法主要模板-CVD法[ZongpingChen,WencaiRen,Libo Gao,BiluLiu,SongfengPeiandHui-MingCheng，Three-dimensionalflexibleandconductive interconnectedgraphenenetworksgrownbychemicalvapourdeposition[J],NatureMaterials, 10,424–428(2011)]、氧化石墨烯自组装法[YuxiXu,ZhaoyangLin,FlexibleSolid-State SupercapacitorsBasedonThreeDimensionalGrapheneHydrogelFilms[J].ACSNANO,5， 4042-4049(2013)]、生物碳合成法[Xiang-FenJiang,Xue-BinWang,High-throughputfabrication ofstruttedgraphenebyammonium-assistedchemicalblowingforhigh-performancesupercapacitors [J],Nanoenergy,2015,16:81-90]其中模板-CVD法需牺牲模板，采用甲烷等不可再生资源为生产 原料，导致生产成本高，产率低。氧化石墨烯自组装法需制备氧化石墨烯为前驱物，工艺复杂， 生产成本高，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，该方法以乙醇为溶剂， 反应原料易得，可行性强，工艺设备简单。制备出的三维石墨烯具有较好的电荷存储性能，同 时极大的降低了生产成本，具有较大的工业化前景。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，包括以下步骤：

1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:0～3的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；

2)将所制备的溶胶在室温下陈化得到凝胶；

3)将所得凝胶干燥得到干凝胶；

4)将干凝胶在惰性保护气氛中，700～900℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；

5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：1～3的混合物置于氩气为保护气的管式炉中，在 600～800℃下保温2～3h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，然后将产物进行真 空抽滤后在烘箱中干燥得到三维石墨烯。

进一步的，步骤2)中陈化时间为12h。

进一步的，步骤3)中具体将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶。

进一步的，步骤4)中所述惰性保护气氛为氩气。

进一步的，步骤5)中将产物进行真空抽滤后在烘箱中60℃干燥5h得到三维石墨烯。

进一步的，步骤1)中乙醇：乙基纤维素和NaOH的混合物的质量比为15～30：1。

进一步的，步骤1)中乙基纤维素和NaOH的摩尔比为1:1～3。

一种溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，具体包括以下步骤：

1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:2的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；

2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；

3)将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；

4)将干凝胶以氩气为保护气，800℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；

5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：3的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气，在700℃ 下保温2h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.0，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥 5h，得到三维石墨烯。