[发明专利]一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法在审
申请号: | 201511024526.4 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105621402A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 殷立雄;张浩;刘长青;黄剑锋;张东东;柴思敏;李嘉胤;孔新刚 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 溶胶 凝胶 法制 三维 石墨 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域,特别涉及一种三维石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化形成的片结构,因其具有大的比表面积,良好的导电性能,好 的物理化学稳定性,高的光透过率及高的机械强度,自从被发现就引起了人们的关注。
但石墨烯片之间具有较强的范德华力,使片间容易叠合,其比表面积下降,从而导致其性 能发挥受到限制。三维石墨烯是石墨烯自组装所致,不仅具有石墨烯大的比表面积,同时具有 与石墨烯相媲美的电导率,使其在储能技术及催化领域具有较大的应用前景。
目前所报道的制备三维石墨烯的方法主要模板-CVD法[ZongpingChen,WencaiRen,Libo Gao,BiluLiu,SongfengPeiandHui-MingCheng,Three-dimensionalflexibleandconductive interconnectedgraphenenetworksgrownbychemicalvapourdeposition[J],NatureMaterials, 10,424–428(2011)]、氧化石墨烯自组装法[YuxiXu,ZhaoyangLin,FlexibleSolid-State SupercapacitorsBasedonThreeDimensionalGrapheneHydrogelFilms[J].ACSNANO,5, 4042-4049(2013)]、生物碳合成法[Xiang-FenJiang,Xue-BinWang,High-throughputfabrication ofstruttedgraphenebyammonium-assistedchemicalblowingforhigh-performancesupercapacitors [J],Nanoenergy,2015,16:81-90]其中模板-CVD法需牺牲模板,采用甲烷等不可再生资源为生产 原料,导致生产成本高,产率低。氧化石墨烯自组装法需制备氧化石墨烯为前驱物,工艺复杂, 生产成本高,不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法,该方法以乙醇为溶剂, 反应原料易得,可行性强,工艺设备简单。制备出的三维石墨烯具有较好的电荷存储性能,同 时极大的降低了生产成本,具有较大的工业化前景。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法,包括以下步骤:
1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:0~3的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶;
2)将所制备的溶胶在室温下陈化得到凝胶;
3)将所得凝胶干燥得到干凝胶;
4)将干凝胶在惰性保护气氛中,700~900℃保温3h进行碳化处理,得到碳化产物A;
5)将质量比为碳化产物A:KOH=1:1~3的混合物置于氩气为保护气的管式炉中,在 600~800℃下保温2~3h,将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH=6.8~7.2,然后将产物进行真 空抽滤后在烘箱中干燥得到三维石墨烯。
进一步的,步骤2)中陈化时间为12h。
进一步的,步骤3)中具体将所得凝胶在60℃干燥6h,得到干凝胶。
进一步的,步骤4)中所述惰性保护气氛为氩气。
进一步的,步骤5)中将产物进行真空抽滤后在烘箱中60℃干燥5h得到三维石墨烯。
进一步的,步骤1)中乙醇:乙基纤维素和NaOH的混合物的质量比为15~30:1。
进一步的,步骤1)中乙基纤维素和NaOH的摩尔比为1:1~3。
一种溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法,具体包括以下步骤:
1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:2的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶;
2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h,得到凝胶;
3)将所得凝胶在60℃干燥6h,得到干凝胶;
4)将干凝胶以氩气为保护气,800℃保温3h进行碳化处理,得到碳化产物A;
5)将质量比为碳化产物A:KOH=1:3的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气,在700℃ 下保温2h,将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH=7.0,用真空抽滤,并在烘箱中60℃干燥 5h,得到三维石墨烯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西科技大学,未经陕西科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201511024526.4/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。