[发明专利]一种导电碳毡负载介孔(TiO2-Pt)复合光电极材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201511022702.0 | 申请日: | 2015-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN105642277A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
| 发明(设计)人: | 李佑稷;林晓;李铭 | 申请(专利权)人: | 吉首大学 |
| 主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J35/10 |
| 代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
| 地址: | 416000 湖南省湘西*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导电 负载 tio sub pt 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种导电碳毡负载介孔(TiO2-Pt)光电极复合材料的制备方法,所述方法包括:采用表 面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为造孔模板剂,四氯化钛(TiCl4)为钛源,氯铂酸 (H2PtCl6·6H2O)为铂源,通过水热合成法制得液晶-Pt-TiO2前驱体乳液,在超声波辅助下采 用浸渍提拉法负载至导电碳毡上,再经过高温煅烧得到导电碳毡负载介孔(TiO2-Pt)光电极复 合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所使用的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 与四氯化钛与氯铂酸的重量比范围是1:0.5~5:0.03~0.1,优选1:0.8~3:0.045~0.1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,液晶模板为无水乙醇和表面活性剂十六 烷基三甲基溴化铵混合体系,将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶解到无水乙醇溶剂中, 通过自组装技术形成液晶软模板溶液,其中表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与无水乙醇的 重量比为1:5~15,优选1:5-10。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其中,所述超声波辅助使用超声波处理 功率10-100W,优选20-50W,更优选约30W、时间0.5~5小时,优选约1h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其中,水热合成条件为升温速率4~8℃/ 分,优选约5℃/分,95-100℃,优选100℃压强1-2MPa下反应8~20小时,优选约12小时; 反应结束后,自然冷却,达到常温。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其中,所述浸渍提拉是将整个洗净的基 板即导电碳毡浸入预先制备好的溶胶即液晶-Pt-TiO2前驱体乳液之中,然后优选以精确控制的 均匀速度将基板平稳地从溶胶中提拉出来,在粘度和重力作用下基板表面形成一层均匀的液 膜,紧接着溶剂迅速蒸发,于是附着在基板表面的溶胶迅速凝胶化而形成一层凝胶膜,将液 晶-Pt-无机物钛前驱体溶液均匀负载到导电碳毡载体上,制备得到液晶-Pt-无机物钛前驱体/导 电碳毡复合材料,其中浸渍提拉速率为1~5cm/s,优选约2cm/s,在烘箱中于80-110℃下,优 选约100℃烘干,优选再重复负载2-5次。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其中,所述高温煅烧是在惰性气体(氮 气)保护下,用采用管式炉通过程序升温焙烧液晶-Pt-无机物钛前驱体/导电碳毡复合材料, 获得导电碳毡负载介孔(TiO2-Pt)光电极复合材料,其中程序升温速率为4~8℃/min,优选约 5℃/min,在400~500,优选约450℃下恒温1~5小时,优选约2小时,之后自然冷却至室温。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其中,载体导电碳毡在使用前进行前处 理,所述前处理包括依次用去离子水、浓硝酸、丙酮溶液、去离子水在超声波下清洗,烘干 备用。
9.通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法获得的导电碳毡负载介孔(TiO2-Pt)光电极 复合材料。
10.权利要求9所述的导电碳毡负载介孔(TiO2-Pt)光电极复合材料用于光催化的用途。
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