[发明专利]一种掺杂纳米Co(OH)2/Co3O4的石墨烯纳米墙电极的制作方法

权利要求书

1.一种掺杂纳米Co(OH)₂/Co₃O₄的石墨烯纳米墙电极的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1:石墨烯纳米墙的制备：以含碳的气体的等离子体作为前驱体，并通入载气，将基底在PECVD反应炉中加热至650-1000℃，通过PECVD法在基底上生长石墨烯纳米墙，前驱体气流为10-100sccm，气压为10-100Pa。生长时间控制为5-240分钟，得到高度为0.5-5微米的石墨烯纳米墙，每层石墨烯纳米墙的厚度为1-10nm。

步骤2:石墨烯纳米墙表面改性：以等离子体在5-100W功率下对石墨烯纳米墙轰击30-300s。

步骤3:将1-10质量份的冰醋酸，柠檬酸，酒石酸溶于水和乙醇，使用浓盐酸调节pH值至3-6。

步骤4:将0.5-10质量份的碳酸钴，氯化钴或醋酸钴作为前驱体，溶于步骤3中配置得到的溶液中，在60℃充分搅拌，得到0.1-1mol/L的钴前驱体溶液。

步骤5:在步骤4得到的钴前驱体溶液中加入2-10质量份的表面活性剂。

步骤6:加入KOH调节pH至8-12，在60℃水浴中充分搅拌后得到5-100nm的Co(OH)₂纳米颗粒溶胶。

步骤7:将步骤2得到的改性后的石墨烯纳米墙/基底作为负极，以铂片作为正极，采用步骤6得到的Co(OH)₂纳米颗粒溶胶作为电解液进行电泳，电压设置为20-100V,电流设置为5-100mA，电泳30-300s后，Co(OH)₂纳米颗粒吸附于石墨烯纳米墙上。

步骤8:将步骤7得到的吸附Co(OH)₂纳米颗粒的石墨烯纳米墙/基底置于保护气体环境中进行热处理。

2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤1中的含碳的气体为甲烷，载气为氩气和氢气，基底为Cu，Ni，Si或SiO₂。

3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤2中的等离子体为O₂、N₂、NH₃或水蒸气的等离子体。

4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤5中的表面活性剂为聚乙二醇，琼脂糖，聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤8中的热处理采用下述方法中的任意一种：

1)在氮气或氩气环境中于100-300℃热处理30-120分钟，即可得到掺杂纳米Co(OH)₂的石墨烯纳米墙电极。

2)在氮气或氩气环境中于300-600℃热处理30-120分钟；Co(OH)₂纳米颗粒热分解为CoO，得到的CoO继续在100-150℃下热处理得到Co₂O₃纳米颗粒，相同温度下在氢气中还原Co₂O₃纳米颗粒得到Co₃O₄纳米颗粒，即可得到掺杂纳米Co₃O₄的石墨烯纳米墙电极。

6.根据权利要求1-5任一项的制作方法制备的掺杂纳米Co(OH)₂/Co₃O₄的石墨烯纳米墙电极，其特征在于，该电极由纳米Co(OH)₂/Co₃O₄颗粒，石墨烯纳米墙和基底组成；纳米Co(OH)₂/Co₃O₄颗粒生长于石墨烯上；纳米墙垂直于基底，每片石墨烯墙由5-100层石墨烯构成，纳米Co(OH)₂/Co₃O₄颗粒尺寸为5-100nm。