[发明专利]锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法

说明书

技术领域

本发明属于锂电池电极杂质测试领域，具体涉及一种锂离子电池纳米导电剂杂质 含量的综合测试方法。

背景技术

锂离子电池正极材料绝大部分是半导体甚至绝缘体，导电性很差，必须加入导电 剂来改善其导电性，负极材料虽然导电性稍好，也需要加入导电剂保持其在循环过程中结 构的稳定。导电剂的普遍使用也成为锂离子电池杂质来源之一。所以准确测试导电剂中的 杂质含量，对锂离子电池尤为重要。

导电剂中的杂质因为其制备过程不相同，杂质种类也不尽相同。传统的测试方法 中，直接用浓酸进行消解，将溶液过滤定容后，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES) 即ICP方法定量测试杂质元素含量。该方法适用于颗粒状导电剂，由于管状及纤维状导电剂 等特殊的多维通道形状及不同的制备过程，尤其是导电剂浆料烘干后呈坚硬块状，难以粉 碎成粉末状，使其中的杂质难于溶解出来，导致了测试结果偏小，难以准确测试出杂质含 量，进而增加了高杂质含量导电剂引入成品电池，增加电池自放电及安全风险，从经济角度 看，杂质不合格引起的不良电池造成了原材料及成本的浪费。因此在导电剂的杂质含量测 试方法中，准确的测试出导电剂中杂质含量尤其重要。

发明内容

本发明的目的在于，针对传统的测试方法中存在的问题，本发明提供了一种除去 石墨，再确定杂质主元素，根据杂质元素选择相应的消解酸的综合测试方法，此方法避免了 因导电剂的特殊形貌及状态对测试结果的影响。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法，包括以下步骤，

1)称取样品量的纳米导电剂在干燥箱中于100-200℃下干燥6-8小时除去溶剂，冷 却后取出放入马弗炉中在600-1000℃之间高温灼烧6-10小时去除石墨；

2)将步骤1)中经高温灼烧纳米导电剂留下残渣，进行SEM-EDS能谱分析测试，分析 剩余残渣中杂质元素的组成成分；

3)根据步骤2)中SEM-EDS能谱测试的杂质的元素组成成分，使用不同种类的酸液 进行针对性酸消解处理；

4)将步骤3)中酸消解后的消化液，过滤，用超纯水定容进行ICP测试；

5)若步骤4)中酸消解后仍有残渣，则重复进行步骤1)至步骤2)，对酸消解后的残 渣进行半定量的SEM-EDS能谱分析测试；

6)计算总杂质含量：如果步骤4)没有残渣则为ICP含量，如果步骤4)有残渣则为 ICP含量与SEM-EDS测试之和。

所述杂质Fe、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Zn、Si。

所述酸液为王水，盐酸。

所述盐酸的摩尔浓度为1-5mol/L。

其中SEM(scanningelectronmicroscope)：扫描式电子显微镜；

EDS(EnergyDispersiveSpectrometer)：X光微区分析。

ICP：电感耦合等离子体发射光谱测试。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.首先用SEM-EDS技术进行高温灼烧后剩余成分元素组成分析，进行针对性处理， 保证了结果的准确性；使用不同酸进行消解，避免了酸的浪费，减少二次污染，同时能够使 杂质更好的溶解。

2.由于导电剂的制备过程不同，有些导电剂残渣中可能有一些难于溶于强酸的物 质，再次使用SEM-EDS技术分析，可以使最终结果更准确。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

1)称取40g纳米导电剂在干燥箱中于100℃干燥8小时除去溶剂，冷却后取出放入 马弗炉中在1000℃高温灼烧10小时去除石墨，进行称重，重量为：0.1987g；

2)取样品量步骤1)中经高温灼烧纳米导电剂留下残渣，进行SEM-EDS(扫描电镜) 能谱分析测试，定性分析剩余残渣中杂质元素的组成成分；

结果表明主要成分为Fe、Al、Co、Ni及Si。

其中各组分的质量百分含量为Fe31.78％Al26.88％Co17.34％Ni1.5％ Si7.68％