[发明专利]一种泡沫镍为基底的CoMoO4纳米结构超级电容器电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种泡沫镍为基底的CoMoO₄纳米结构超级电容器电极材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的进步和人类生活水平的提高，我们对能源的需求量越来越大。为了满足人类对能源的需求，研究人员开发了大量基于电化学存储的能量存储装置。在众多电化学能量存储装置中，超级电容器因为具有充电时间短、循环寿命长以及功率密度高等优点而备受关注。然而较低的能量密度制约了超级电容器在实际生活中的应用，为此，人们开发了赝电容电容器来提高超级电容器的能量密度。过渡金属元素由于具有多种氧化价态而成为研发赝电容超级电容器的不二选择。(DiGuoetal,NanoEnergy,8,174–182)。

由于其可实现的氧化态以及较高的电子电导率等特性，二元金属氧化物在超级电容器电极材料的应用中具有很多优于一元金属氧化物的性能。并且由于其成本低、来源广和环境友好等特点，使得二元金属氧化物被视为一种高效、前景广阔的超级电容器电极材料。其中，钼酸钴电极材料具有很好的稳定性和倍率性能，是一种很有前景的赝电容材料。目前研究人员通过固相法、水热法等方法制备了各种形貌的CoMoO₄纳米材料，如纳米颗粒、纳米片等。(DiGuo,etal.J.Mater.Chem.A,2013,1,7247–7254.)但是这些方法工艺复杂而且成本较高，在超级电容器领域中的应用并不十分突出。因此，还需要开发合适的材料，使CoMoO₄优异的电化学性能可以在开发高比电容、高能量密度、高充放电功率密度的超级电容器的工作中有所应用，为解决能源紧缺问题做出贡献。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种泡沫镍为基底的CoMoO₄纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，本发明的制备方法简单、时间短、成本低，制得的电极材料具有较高的电化学活性，比电容可达2.1Fcm^-2。

本发明的一种泡沫镍为基底的CoMoO₄纳米结构超级电容器电极材料的制备方法，包括：

(1)硝酸钴、钼酸钠、乙醇和水配制得到前驱体溶液；

(2)将上述前驱体溶液加入反应釜内胆中，搅拌混匀；

(3)将泡沫镍放入步骤(2)的反应釜内胆中，密封，然后进行水热反应，冷却，洗涤，干燥，得到泡沫镍为基底的纳米结构超级电容器电极材料，热处理，即得结晶良好的CoMoO₄纳米结构超级电容器电极材料。

所述步骤(1)中硝酸钴和钼酸钠的摩尔比为1:1。

所述步骤(1)中乙醇和水的体积比为10-20:10-30。

所述步骤(1)中前驱体溶液中，硝酸钴、钼酸钴的浓度均为10^-1-10^-5mol/L。

所述步骤(2)中前驱体溶液在反应釜内胆中的填充量为50-90％。

所述步骤(3)中泡沫镍为：清洗后的泡沫镍，其中清洗为依次用稀盐酸、去离子水和酒精超声清洗。

所述步骤(3)中密封为反应釜内胆用不锈钢反应釜密封。

所述步骤(3)中水热反应为：置于烘箱中，加热进行水热反应，水热反应温度为120-200℃，时间为2-20h。

所述步骤(3)中洗涤为分别用乙醇、去离子水洗涤3-5次；干燥为60-80℃干燥2-6次。

所述步骤(3)中热处理具体为：在保护气氛中，350-600℃下热处理0.5-10h。

所述保护气氛为：在氮气或氩气气氛。

本发明采用水热合成技术，通过调配特定的反应溶液，将经过清洗的泡沫镍浸入到反应溶液中，在不添加表面活性剂的情况下，在较高温度的条件下，水热反应较短时间就可制备得到泡沫镍为基底的CoMoO₄纳米结构超级电容器电极材料。步骤1的目的在于获得适于CoMoO₄自组装纳米结构生长的反应溶液；步骤3中置于烘箱中处理的目的在于获得CoMoO₄纳米结构生长的水热条件。