[发明专利]一种液晶聚酯和由其组成的液晶聚酯组合物在审
| 申请号: | 201511015742.2 | 申请日: | 2015-12-30 | 
| 公开(公告)号: | CN105504247A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 | 
| 发明(设计)人: | 李闻达;孙华伟;肖中鹏;王鹏;罗德彬;许柏荣;易庆锋;周广亮;曹民;姜苏俊 | 申请(专利权)人: | 金发科技股份有限公司 | 
| 主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/78;C08L67/04;C08L67/03;C08K7/14;C08K5/132;C08K5/09;C09K19/38 | 
| 代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 伍嘉陵;黄秋云 | 
| 地址: | 510663 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液晶 聚酯 组成 组合 | ||
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,特别涉及一种液晶聚酯和由其组成的液晶聚酯组合物。
背景技术
液晶聚酯(LCP)作为一种特种工程类材料,与通用树脂相比,具有较高的熔点和高耐热稳定性,然而液晶聚酯仍然存在着在高温下加工时热分解或因受外力热剪切而分子链断链,导致各方面性能下降的现象。为了改善液晶聚酯的耐热稳定性,本领域专业人员做了许多尝试。
如CN1234749公开了一种液晶聚酯,其中含有4-羟基间苯二甲酸和/或水杨酸而来的重复单元作为共聚成分,而且含有10-5000ppm的碱金属化合物,该树脂的着色性优良且耐热性高,机械性好。然而该类树脂由于添加了金属化合物,必然导致差的绝缘能力。且该发明主要侧重液晶聚酯着色度和冲击性能的改善,并未在实施例或专利中其它部分证明耐热性能是否有变化。
CN1760232公开了一种制备液晶聚酯的方法,首先用酰基化试剂对主要单体进行酰基化,然后将主要单体进行缩聚,缩聚反应在1-5000ppm磷酸二氢金属盐的存在下进行。该方法制造的液晶聚酯具有较好的色调和提高的耐热性,然而该专利并未提及聚酯的流动性是否得到改善。
CN100567363公开了一种制备液晶聚酯的方法,先利用脂肪酸酐对主要单体进行酰化,然后再对主要单体进行酯交换,所述酰化及酯交换是在一种咪唑类化合物的存在下进行的。该方法制备的液晶聚酯具有改善的力学性能和着色能力,但并未提及热稳定性和流动性是否得到改善。
US5397502公开了一种耐热性得到提升的组合物,其含有15-3000ppm的碱金属,加入碱金属化合物后,组合物的热变形温度(HDT)得到了提高。该方法得到的液晶组合物含有金属残留物质,势必会影响液晶树脂作为电子电器类零部件的介电性能,缩小其使用范围。另一方面该专利未提及组合物的流动性是否得到改善。
到目前为止,关于在液晶聚酯中添加4-羟基苯乙酮,同时添加结构式如式I定义的苯甲酸化合物对所述液晶聚酯的流动性、高温耐热稳定性的影响未见报道。
本发明人经过大量实验惊讶地发现,选用在液晶聚酯配方中添加4-羟基苯乙酮的含量基于液晶聚酯的总重量为0.1ppm-500ppm,同时添加结构式如式I定义的苯甲酸化合物的含量基于液晶聚酯的总重量为0.1ppm-500ppm时,得到的液晶聚酯的高温耐热稳定性得到意想不到的显著改善,流动性也得到了提高,此外,由该液晶聚酯组成的液晶聚酯组合物同样也具有优异的高温耐热稳定性和流动性。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种高温耐热稳定性得到显著改善,流动性提高,且不影响其它方面性能的液晶聚酯。
本发明的另一目的是提供包含上述液晶聚酯的液晶聚酯组合物。
本发明是通过如下技术方案实现的:
本发明提供了一种液晶聚酯树脂,基于液晶聚酯的总重量,4-羟基苯乙酮的重量含量为0.1ppm-500ppm;并且结构式如式I定义的苯甲酸化合物的重量含量为0.1ppm-500ppm;
式I
其中,R表示氢原子或甲基。
优选地,基于液晶聚酯的总重量,4-羟基苯乙酮的重量含量优选为0.5ppm-300ppm,更优选为1ppm-100ppm。
优选地,基于液晶聚酯的总重量,结构式如式I定义的苯甲酸化合物的重量含量优选为0.5ppm-300ppm,更优选为1ppm-100ppm。
其中,所述4-羟基苯乙酮和结构式如式I定义的苯甲酸化合物的重量含量的测试方法:取500mg液晶聚酯样品加入25ml容量瓶中,加入2.5ml浓度为5mol/L的NaOH/CH3OH混合溶液,并加入10ml除水二甲基亚砜。在60℃的温度下保持氮气氛围,对容量瓶进行震荡24h以上,待样品水解完全后,加水溶解水解形成的芳族单体盐,并用盐酸中和过量的碱,冷冻干燥所得样品,得到液晶聚酯完全水解的产物;将水解后的样品溶于丙酮中,采用美国安捷伦公司1260型高效液相色谱仪,测试样品中的4-羟基苯乙酮和结构式如式I定义的苯甲酸化合物的含量;并采用外标法对水解样品中的4-羟基苯乙酮和结构式如式I定义的苯甲酸化合物进行定量。
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