[发明专利]一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法在审
申请号: | 201511013000.6 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105669444A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 王成栋;王成慧 | 申请(专利权)人: | 镇江高鹏药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 陈丽君 |
地址: | 212000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 环保 水杨酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及水杨酸甲酯技术领域,尤其涉及一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法。
背景技术
水杨酸甲酯又名冬青油,甜桦油,无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味,味甜而辣,熔点-8.6℃,沸点218~224℃,外用局部发赤剂。具有局部刺激作用,可促进局部血液循环,外用或局部涂擦可产生皮肤血管扩张、肤色发红等刺激反应,并反射性地影响相应部位的皮肤、肌肉、神经及关节,起消肿、消炎和镇痛作用,亦有止痒之效。用于扭伤、挫伤、腰痛、肌肉痛、神经痛、止痒。然而现有的水杨酸甲酯生产,存在加工时间长,产品纯度低,同时成本较高,回收利再利用度较差,影响自然环境,满足不了使用者的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,解决现有的水杨酸甲酯生产,存在加工时间长,产品纯度低,同时成本较高,回收利再利用度较差,影响自然环境,满足不了使用者的需求的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现;
一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,其制备方法如下:
(1)称取原材料:按重量比称取以下组份包括水杨酸30-50份、水300-500份、甲醇60-80份、催化剂5-15份、碳酸钠15-25份、浓硫酸50-70份与沸石1-3份;
(2)预热:先想瓶中加入水进行加热,直至水温上升至55℃-65℃后,依次加入水杨酸与甲醇搅拌20-30min,得到混合液A;
(3)第一次搅拌:当混合液A中的温度上升至80℃-100℃后,加入浓硫酸搅拌45-65min后,加入催化剂搅拌10-20min,得到混合物B;
(4)第二次搅拌:当混合物B的温度升至105℃-115℃后,加入碳酸钠搅拌55-75min后,得到混合液C;
(5)加热:向混合液C中加入沸石后,在210℃-220℃下,匀速搅拌30-45min,即可得到成品。
上述一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,其中,所述的催化剂为甲苯磺酸与水混合搅拌而成,所述的甲苯磺酸与水的比例为1:5,将甲苯磺酸加入水中再常温下搅拌15-25min即可。
本方案的有益效果:
本发明提供的一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,包括称取原材料、预热、第一次搅拌、第二次搅拌与加热五步骤,配置方便,操作简单,先用水杨酸与甲醇进行反应,加入催化剂进行催化,在利用碳酸钠进行洗涤,最后通过高温加热得到成品,绿色环保,经济可靠,节约能源,成本较低,较原有的制备方法反应程度提高,反应时间缩短,同时便于回收利用、降低污水处理难度、减少污水处理成本,提升了整体的安全性,生产周期较短,更能满足使用者的需求。
具体实施方式
实施例1:一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,其制备方法如下:
(1)称取原材料:按重量比称取以下组份包括水杨酸30份、水300份、甲醇60份、催化剂5份、碳酸钠15份、浓硫酸50份与沸石1份;
(2)预热:先想瓶中加入水进行加热,直至水温上升至55℃后,依次加入水杨酸与甲醇搅拌20min,得到混合液A;
(3)第一次搅拌:当混合液A中的温度上升至80℃后,加入浓硫酸搅拌45min后,加入催化剂搅拌10min,得到混合物B;
(4)第二次搅拌:当混合物B的温度升至105℃后,加入碳酸钠搅拌55min后,得到混合液C;
(5)加热:向混合液C中加入沸石后,在210℃下,匀速搅拌30min,即可得到成品。
上述一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,其中,所述的催化剂为甲苯磺酸与水混合搅拌而成,所述的甲苯磺酸与水的比例为1:5,将甲苯磺酸加入水中再常温下搅拌15min即可。
实施例2:一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法,其制备方法如下:
(1)称取原材料:按重量比称取以下组份包括水杨酸40份、水400份、甲醇70份、催化剂10份、碳酸钠20份、浓硫酸60份与沸石2份;
(2)预热:先想瓶中加入水进行加热,直至水温上升至60℃后,依次加入水杨酸与甲醇搅拌25min,得到混合液A;
(3)第一次搅拌:当混合液A中的温度上升至90℃后,加入浓硫酸搅拌55min后,加入催化剂搅拌15min,得到混合物B;
(4)第二次搅拌:当混合物B的温度升至110℃后,加入碳酸钠搅拌65min后,得到混合液C;
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