[发明专利]一种介孔分子筛的制备方法有效
申请号: | 201511011517.1 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105502429B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 吕存琴;张继龙;刘建红;郭永;晋春;费鹏;张进 | 申请(专利权)人: | 山西大同大学 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;C01B39/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 037009 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种介孔分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将去离子水和酸或碱加入到浮选机的浮选槽中,开启浮选机搅拌器;
酸或碱的浓度为0.1mol/L-1mol/L;
(2)将模板剂加入到浮选槽中搅拌5-30min,搅拌速度为1650r/min~2100r/min,开启浮选机进气阀并调节进气量为0.05m3/h~0.1m3/h,当有泡沫浮起开启刮板将泡沫刮出;
模板剂与酸的摩尔配比为0.05-1.2∶1,模板剂与碱的摩尔配比为0.5-2∶1;
(3)控制浮选机进气管的进气量为0.01m3/h~0.02m3/h,将硅源通过进气管随气体负压缓慢带入浮选槽进行搅拌至形成溶胶,30-60min后关闭进气阀,设置搅拌速度为120-480 r/min时,从放料口将溶胶转移至聚四氟乙烯反应釜中;
硅源与酸的摩尔配比为:0.5-6.5∶1,硅源与碱的摩尔配比为1-5∶1;
(4)将反应釜置于烘箱中,100℃下晶化24~72h后取出,将产物经洗涤、过滤、干燥后得到固体产物,再在500-600℃下焙烧4-6h得介孔分子筛材料。
2.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于所述酸为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于所述碱为NaOH、KOH或氨水中的任一种。
4.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、P123或F127中的任一种。
5.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于所述硅源为正硅酸乙酯或水玻璃。
6.根据权利要求1所述的介孔分子筛的制备方法,其特征在于:硅源、模板剂、酸或碱的配比分别为:
合成MCM-41的摩尔比为:SiO2∶CTAB∶碱=1∶0.25-0.60∶0.5-1;
合成MCM-48的摩尔比为:SiO2∶CTAB∶碱=1∶0.35-0.45∶0.20-0.35;
合成MCM-50的摩尔比为:SiO2∶CTAB∶碱=1∶0.85-1.67∶0.85-0.95;
合成SBA-15的摩尔比为:SiO2∶P123∶酸=1∶0.0165-0.185∶0.16-0.5;
合成SBA-16的摩尔比为:SiO2∶F127∶酸=1∶0.10-0.50∶1.5-2。
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