[发明专利]凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法及其在碱性化合物的应用

权利要求书

1.凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步骤：

a、酸化凹凸棒土的制备方法，凹凸棒土碾磨粉碎、筛分至200目以下，然后加入盐酸浓度0.5～12mol/L，凹凸棒土和盐酸的比例为1：2～1：30g/mL，处理温度20～85°C，处理时间0.5～7h，用蒸馏水洗涤、过滤后，烘箱60～120°C烘干5°C10h，碾磨后得到酸化的凹凸棒土；

b、酸化凹凸棒土固相萃取小柱的制备方法：称取经a步制备的酸化的凹凸棒土0.03～3.0 g，装入带5～20 μm孔径的筛板的3～50 mL固相萃取小柱中，填入5～20 μm微孔上筛板后用振动床震荡均匀，用压柱机压实；

c、将经b步制备的酸化凹凸棒土固相萃取小柱先用甲醇润洗，再用去离子水润洗；

d、将待测样品通过经c步润洗的固相萃取小柱，用pH<8的乙腈有机溶液淋洗小柱并抽干，弃去废液，pH<8的乙腈有机溶液中，乙腈有机溶剂的含量为0%～95%；

e、将经过d步乙腈有机溶液淋洗的固相萃取小柱，用pH>12的碱性有机溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，调节pH 7~8，定容待分析用，pH>12的碱性有机溶液中，有机溶剂含量为0%～95%，所述碱性有机溶液为氨水溶液或20%甲醇氨水溶液。

2.根据权利要求1所述的凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，其特征是用于三聚氰胺的萃取方法：填充酸化凹凸棒土的固相萃取小柱分别用5 mL甲醇和5 mL去离子水润洗；然后将三聚氰胺待测样品1～200 mL过柱，用20%～80%乙腈溶液5 mL淋洗固相萃取小柱并抽干，弃去废液；再用1 mL氨水溶液洗脱固相萃取小柱并抽干，收集洗脱液；最后，用固体柠檬酸调洗脱液pH 7~8，过0.45 μm滤膜后，待高效液相色谱检测。

3.根据权利要求1所述的凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，其特征是用于组胺的萃取方法：填充酸化凹凸棒土的固相萃取小柱分别用5 mL甲醇和5 mL去离子水润洗，然后将组胺待测样品5 mL过柱，用20%～80%乙腈溶液5 mL淋洗固相萃取小柱并抽干，弃去废液，再用1 mL 20%甲醇氨水溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，最后，用固体柠檬酸调洗脱液pH 7~8，过0.45 μm滤膜后，待高效液相色谱检测。