[发明专利]分析氟甲基酮及其有关物质的液相色谱法、流动相和套装

权利要求书

1.一种分析氟甲基酮Z-VAD-FMK及其有关物质的液相色谱法，其特征在于，其中

使用的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；

使用的流动相由以下流动相A和流动相B组成：

流动相A：100～300mM的铵盐和80～250mM的钠盐的水溶液，pH为2.5～3.5，

流动相B：体积比乙腈:水＝0.5～1.5:1，pH为2.5～3.5；

流动相A和流动相B在体积比为45～15:55～85内，按照如下梯度进行洗脱：

0分钟：流动相A 45％，流动相B 55％；

30分钟：流动相A 30％，流动相B 70％；

45分钟：流动相A 15％，流动相B 85％；

50分钟：流动相A 15％，流动相B 85％；

51分钟：流动相A 45％，流动相B 55％；

60分钟：流动相A 45％，流动相B 55％；

所述铵盐为硫酸铵和钠盐为高氯酸钠；或者所述铵盐为磷酸铵和所述钠盐为醋酸钠；或者所述铵盐为醋酸铵和所述钠盐为磷酸钠。

2.根据权利要求1所述的液相色谱法，其特征在于，所述流动相A的pH为3；和/或，所述流动相B的pH为3。

3.根据权利要求1或2所述的液相色谱法，其特征在于，所述液相色谱法为柱色谱法。

4.根据权利要求3所述的液相色谱法，其特征在于，所述柱色谱法为高效液相色谱法(HPLC)或液质联用(HPLC-MS)。

5.根据权利要求4所述的液相色谱法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，采用Waters SunFire C18色谱柱，3.5μm 4.6*150mm；

柱温：30～40℃；

流速：0.6～1.0ml/min；

检测波长：200nm～220nm。

6.根据权利要求5所述的液相色谱法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，柱温为35℃。

7.根据权利要求5所述的液相色谱法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，流速为0.8ml/min。

8.根据权利要求5所述的液相色谱法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，检测波长为210nm。

9.根据权利要求4-8中任一项所述的液相色谱法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，其中氟甲基酮的供试品溶液的浓度为0.10mg/ml～0.40mg/ml。