[发明专利]一种钽酸锂基复合陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合陶瓷技术领域，特别涉及一种钽酸锂基复合陶瓷及其制备 方法。

背景技术

LiTaO₃是目前研究较多、应用很普遍的压电、铁电和电光晶体，但目前对 LiTaO₃的报道主要集中在单晶方面，很少有关于其作为陶瓷材料的烧结工艺、微 观结构等方面的研究报导。二十世纪八十年代，有人曾经做过LiTaO₃铁电陶瓷烧 结技术方面的研究，发现加入少量的氧化物或氟化物，有助于其烧结致密化， 但所制备的LiTaO₃基陶瓷复合材料的致密度很低，因为钽酸锂陶瓷在烧结致密化 的同时伴随着明显的晶粒长大，导致在晶界处形成残余孔洞和微孔，使得陶瓷 得致密度降低。因此，人们通过一些烧结添加剂的方法期望可烧结制备出致密 的LiTaO₃基陶瓷材料。在我们前期的工作中成功的制备出了添加氧化铝颗粒的 LiTaO₃基复合陶瓷。发现，少量Al₂O₃颗粒的加入能明显地促进LiTaO₃压电陶瓷的 烧结致密化，在1300℃热压烧结制备的Al₂O₃/LiTaO₃陶瓷复合材料的致密度达99％ 以上，其抗弯强度、断裂韧性、弹性模量和维氏硬度等力学性能均得到显著改 善。但热压烧结的过程中，石墨模具中的碳原子渗入LiTaO₃陶瓷中，导致陶瓷中 存在大量的游离碳原子存在，且热压烧结的成本高，不利于钽酸锂陶瓷在工程 上得到实际应用。

无压烧结是一种常规的烧结方法，是目前最常用、最简单的一种烧结方式。 它适用于不同形状、不同大小物件的烧制，温度便于控制而且成本低。在无压 烧结条件下添加二氧化锰颗粒制备LiTaO3基复合陶瓷可以降低LiTaO3基复合陶 瓷的烧结温度，使制备工艺简化，还可大大的降低成本，在工业上存在良好的 应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种钽酸锂基复合陶瓷，该陶瓷的致密度在90％以上， 且制备的陶瓷无碳元素等污染、纯度高、显微组织均匀，可广泛适用于制作高 温高稳定性的压电陶瓷器件。

本发明的另一个目的是提供这种钽酸锂基复合陶瓷的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

权利要求1所述的钽酸锂基复合陶瓷的制备方法，其步骤包括，

(1)将体积百分数为10-50％的二氧化锰粉末和体积百分数为50-90％的钽 酸锂粉末混合并采用混合球磨的方式，球磨2-36小时，形成均匀的混合粉料；

(2)将步骤(1)中的混合粉料置于模具中，18-40℃、10-30MPa冷压成 型；

(3)将冷压成型的混合粉料放入烧结炉中无压烧结，烧结气氛为氮气或 氧气，烧结温度为1000-1500℃，烧结保温时间为1-10小时，制得钽酸锂基复 合陶瓷。

所述步骤(1)中，二氧化锰粉末和钽酸锂粉末的体积比为1:4-9。优选的， 所述二氧化锰粉末和钽酸锂粉末的体积比为1:5.66。该优选的二氧化锰粉末和 钽酸锂粉末的体积比，可显著提高最终复合陶瓷的致密度和显微硬度。从图3 和图4中可见，虽然A晶粒中的元素主要为Ta元素，但是也有少量的Mn元 素存在，而B晶粒处虽然主要是Mn元素，但是也有少量的Ta元素存在，说 明在烧结过程中两种物相中的元素有一定的固溶现象。Mn元素的固溶进入 LiTaO₃晶格中可以促进LiTaO₃的烧结致密化进程，随MnO₂体积分数的增加， 元素的固溶程度提高，因此LiTaO₃的烧结致密度提高，但MnO₂体积分数继续 增加，Mn元素的固溶程度有限，LiTaO₃的烧结致密度又有降低的趋势。

所述步骤(1)中，钽酸锂粉末的粒径为50nm-3μm，纯度为99％以上，所 述二氧化锰粉末的纯度为分析级纯。优选的，钽酸锂粉末的粒径为3μm，合适 的钽酸锂粉末粒径，增大烧结时的比表面积，表面能增加，烧结驱动力增大， 因此使得陶瓷的烧结致密度提高。