[发明专利]一种制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法在审
申请号: | 201511007748.5 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105541625A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 钟世强;赵昱;邢晓华;刘存帅;钟娟娟;贾丽萍;李远超 | 申请(专利权)人: | 潍坊科麦化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/46 | 分类号: | C07C67/46;C07C67/54;C07C69/72 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 乙酸 甲基丙烯酸 方法 | ||
1.一种制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
将甲基丙烯酸羟乙酯、阻聚剂、催化剂和溶剂混合,然后在30℃-160℃温度条件下滴加双乙烯酮,滴加完毕继续在上述温度条件下进行保温反应直至反应结束;保温反应完成后通过蒸馏先除去溶剂,然后继续蒸馏,所得馏分即为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、二丁基羟基甲苯、2-叔丁基对苯二酚和2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1%-10%。
3.根据权利要求书1所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述催化剂为三乙胺或氢氧化钠;催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量的0.1%-10%。
4.根据权利要求书1所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯苯或环己烷。
5.根据权利要求书1或4所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述溶剂与甲基丙烯酸羟乙酯摩尔比为0.1-10∶1。
6.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述加甲基丙烯酸羟乙酯与双乙烯酮的摩尔比为1:1-3。
7.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述双乙烯酮的滴加时间为10分钟至2小时。
8.根据权利要求1所述的制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述保温反应的时间为1-8小时。
9.根据权利要求1所述的一种制备乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于:所述继续蒸馏的压力条件为大于0Pa小于等于1000Pa、温度条件为95℃-135℃;收集上述压力和温度条件下的馏分即为乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯。
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