[发明专利]一种阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水性聚氨酯树脂技术领域，尤其涉及一种阻燃水性聚氨酯树脂 的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯最早由德国的Schlack在1943年合成，而那时的水性聚氨酯材 料主要是靠强烈的机械搅拌以及大量的乳化剂强制性的将聚氨酯分散在水中， 这种方法合成的水性聚氨酯分散不够完全，粒径较大，稳定性较差，导致其性 能在应用时上不能满足生产的需求。此后通过人们的研究开发，将亲水基团引 入聚氨酯，合成了可以自分散于水中的水性聚氨酯。水性聚氨酯作为一种新型 的材料与传统的溶剂型聚氨酯相比，气味更小，更加的环保，容易操作，而性 能方面与传统的溶剂型聚氨酯相当，并且由于水性聚氨酯的化学结构中通常含 有羟基、羧基，可以与多种树脂复合来改变其性能，以满足更高的生产需求。

发明内容

本发明提出了一种阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，所得阻燃水性聚氨酯 树脂具有优异耐水、耐热、阻燃性能，而且黏度和断裂伸长率小，拉伸强度、 硬度、韧性高。

本发明提出的一种阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将有机磷聚酯多元醇和改性四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯混合均匀后， 升温，保温，降温后加入1,4-丁二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷和N,N-二 甲基甲酰胺混合均匀，再加入环烷酸锌，升温，保温得到物料a；

S2、将物料a降温后，再滴加含三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的溶液，升温， 保温得到物料b；

S3、将物料b调节pH至中性后，真空脱除N,N-二甲基甲酰胺得到阻燃水 性聚氨酯树脂。

优选地，S1中，将有机磷聚酯多元醇和改性四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯 混合均匀后，升温至85～88℃，保温3～4h，降温至40～50℃后加入1,4-丁二 醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，再加入环烷 酸锌，升温至72～82℃，保温4.5～5h得到物料a。

优选地，S2中，将物料a降温至30～40℃后，再滴加含三乙醇胺和N-甲基 二乙醇胺的溶液，升温至67～70℃，保温2.2～2.5h得到物料b。

优选地，包括如下步骤：

S1、按重量份将35～38份改性四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯和57～60份 有机磷聚酯多元醇混合均匀后，升温，保温，降温后加入3～6份1,4-丁二醇、 1.5～2.5份二羟甲基丙酸、6～8份三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀， 再加入0.8～1.2份环烷酸锌，升温，保温得到物料a；

S2、将物料a降温后，再滴加含4.8～5.2份三乙醇胺和2.5～2.8份N-甲基 二乙醇胺的溶液，升温，保温得到物料b；

S3、将物料b调节pH至中性后，真空脱除N,N-二甲基甲酰胺得到阻燃水 性聚氨酯树脂。

优选地，改性四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯按如下方法制备：将四甲基苯 二亚甲基二异氰酸酯和三乙基膦混合后，升温至210～220℃，保温1～1.5h，接 着减压蒸馏，冷却至82～85℃进行熟化得到改性四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯。

优选地，改性四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯的制备方法中，按重量份将82～ 85份四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯和1.5～1.8份三乙基膦混合后，升温至212～ 218℃，保温1.2～1.4h，接着减压蒸馏，冷却至83～84℃进行熟化得到改性四 甲基苯二亚甲基二异氰酸酯。

优选地，有机磷聚酯多元醇的制备方法如下：将2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷 和乙二醇混合后，通入N₂作为保护气体，接着升温，保温，再加入二醋酸二丁 基锡，升温，保温，减压保温得到有机磷聚酯多元醇。

优选地，有机磷聚酯多元醇的制备方法中，将2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷和 乙二醇混合后，通入N₂作为保护气体，接着升温至100～105℃，保温2.2～2.5h， 再加入二醋酸二丁基锡，升温至152～155℃，保温5.3～5.6h，减压保温1.5～ 1.8h得到有机磷聚酯多元醇。

优选地，有机磷聚酯多元醇的制备方法中，减压保温的压力为100～150Pa。

优选地，有机磷聚酯多元醇的制备方法中，2-磷酸基-1,2,4-三羧基丁烷、乙 二醇、二醋酸二丁基锡的摩尔比为1～2：3.5～5：0.05～0.08。