[发明专利]一种不采用氧化铅助剂的氧化锌晶须制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工领域的制备工艺，特别是涉及一种不采用氧化铅助剂的氧化锌晶须 制备方法。

背景技术

氧化锌晶须具有优良的光电、光敏、压电、压敏等方面的性能，可以赋予复合材料某些 特别的物理性能以满足特殊的要求，因而被广泛应用于各种功能材料。例如：可以用作高分 子材料抗静电剂、耐磨防滑材料、微波吸收材料、减振降噪材料、陶瓷增韧材料、复合增强 材料抗菌防藻复合材料、甲醛及多种有机物分解材料等。

关于四针状氧化锌晶须的制备方法，国内外已经有不少的文献和专利报道，其实质都是 通过控制反应体系的氧化气氛和氧化速率进行制备，但其合成工艺却各不相同，主要分为以 下几类：预氧化法、直接氧化法、催化剂氧化法、辅助手段氧化法和液相氧化法。氧化锌晶 须的制备方法主要采用气相反应法。目前主要有两种方法：一种是将表面覆盖有氧化膜的锌 粉在含氧气氛中直接加热气化获得氧化锌晶须；另一种是将锌粉在惰性气体中加热到沸点后， 再将锌蒸汽与含氧气体接触得到氧化锌晶须。由于第二种需要惰性气体的参与增加了成本所 以以工业化的角度来考虑第一种气相反应法较合适。直接用覆盖有氧化膜的锌粉传统的制备 方法是ZnO、AL₂O₃、Ca(OH)₂、SiO₂、C按0.5g∶0.1g∶2.5g∶1.0g∶1.5g的质量比例混 合在坩埚中直接在马弗炉中高温煅烧即可得氧化锌晶须，但是产率不高，成分复杂，添加剂 量太多。从效果、产率等方面最好的制备方法是ZnO、PbO₂、Ca(OH)₂、SiO₂、C按0.5g∶ 0.2g∶2.5g∶1.0g∶1.0g比例混合在马弗炉中煅烧制备晶须，但是要想工业化生产也不合适， 因为其中的PbO₂高温会挥发出有毒气体，有害健康污染环境。

针对上述现有的氧化锌制备方法存在的缺陷或不足，本发明人基于从事此类研究多年积 累的丰富经验积极加以研究和创新，设计出一种新的氧化锌晶须的制备方法，即一种不采用 氧化铅助剂的氧化锌晶须制备方法。

发明内容

本发明的目的在于：替代现有气相氧化法制备方法中PbO₂助剂；以氧化锌粉末为原料克 服现有技术中所需的对原料进行预处理的复杂程序；制备出同时具有晶须品质高、性能好、 颜色白、针状体长度20mm左右的大尺寸氧化锌晶须；提供一种制备方法简单，反应条件温 和，利于工业化生产、绿色无污染、同时提高了工业锌渣附加值的大尺寸氧化锌晶须的方法。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种 不采用氧化铅助剂的氧化锌晶须制备方法，包括以下步骤：

a)称取1.0～5.0g粒度为5～200目钛酸钾盐颗粒均匀铺撒于坩埚底部；

b)称取0.1～2.0gZnO与Na₂B₄O₉·H₂O或者H₃BO₃的混料均匀铺撒于钛酸钾盐颗粒之 上：

c)在所有物料的的最上层均匀铺撒一层约0.1～2.0g的C粉；

d)将上述配料装在10～100ml的坩埚中，置于箱式电阻炉中加热到800～1100℃的温度， 恒温0.5～3.5h，反应完毕后，冷却到室温，即可得大尺寸的白色针状体ZnO晶须。

所述步骤a)所用钛酸钾盐是包括K₂O.nTiO₂(n＝1～8)的各种钛酸钾盐的混料，使用量为 2.5～3.5g。

所述步骤a)的钛酸钾盐最佳粒度为10～30目。

所述步骤b)称取的混料最佳用量为0.3～1.5g。

所述步骤b)的ZnO与Na₂B₄O₉·H₂O或者H₃BO₃的混合比例范围1∶0～1∶1之间。

所述步骤c)中C粉的最佳用量为0.3～1.5g。

所述步骤d)的加热温度为850～950℃，恒温时间为1～3h。