[发明专利]一种亚微米级钛酸锶的低温直接沉淀制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种功能性粉体材料的制备方法，属于超细粉体材料制备的技术领域。

背景技术

钛酸锶粉体材料是工业中一种重要的电子陶瓷材料，具有热敏性、超导性、半导性，良 好的介电性、低电损耗，良好的温度稳定性等优点。因此被广泛用于制造热敏电阻、高压电 容器、晶介层电容器和多功能传感器等电子元件。为了适应今后电子元器件更高的材料特性 要求，制备粒径细小均匀、分散性好的钛酸锶粉体材料成为必然。

制备钛酸锶总体来说有四种方法：高温固相烧结法；水热法；化学共沉淀法；凝胶溶胶 法。其中高温固相烧结法反应温度高，反应不完全，粉体粒度大分布宽，粒径不均匀，因此 在很大程度上影响了材料性能。水热法实验设备要求高，易引入杂质，反应充分性不好，过 程不易控制，但是避免了高温煅烧环节，减少了硬团聚。溶胶凝胶法原料成本高，过程变量 多造成重复性不好；团聚较严重。

文献“方晓明，陈泽民.高纯超细SrTi03粉料的液相合成法[J].中国陶瓷，1997，33(1)：22 -25”公开了一种制备SrTiO₃粉体材料的方法，该方法采用草酸盐沉淀法制备出颗粒形态为球 形，粒度分布较均匀，有少量烧结现象存在，粒径在0.04～0.08微米之间的钛酸锶粉体。此方法 需要进行高温煅烧工艺，在一定程度上增加了生产成本。文献“朱启安，石荣恺，黄伯清，谭 仪文.钛酸锶粉体合成新方法研究[J].无机盐工业，2002，34(1)：5-7”采用四氯化钛和氯化锶 为原料、碳酸铵和氨水作沉淀剂化学共沉淀法制备出纯度高、大小分布均匀，粒径小(平均 粒径＜500nm)的钛酸锶粉体，但是这种方法需要在880℃的高温下煅烧，用到的碳酸铵和氨 水，在煅烧过程中会产生含氮的有毒气体，在现实的工业化生产中不仅会增加废气回收成本， 而且高温煅烧易造成硬团聚现象。

发明内容

本发明的目的在于提出一种亚微米级钛酸锶的低温直接沉淀制备方法，本方法避免了经 过高温煅烧过程产生的硬团聚和有害气体的产生，工艺简单，生产成本低，便于工业化生产， 并且能制备出粒径细小均匀、分散性好的钛酸锶粉体材料。

本发明的目的是通过如下步骤实现的：

向盛有氯化锶与氯化氧钛混合溶液的三口烧瓶中加入分散剂并搅拌均匀，再滴加氢氧化 钠溶液，随后升温搅拌反应一定时间，所得沉淀物质经过滤、洗涤、干燥获得分散性良好的 钛酸锶。

进一步的，氯化锶与氯化氧钛混合溶液中锶钛摩尔比为1.1∶1。

进一步的，分散剂为PEG2000或PEG4000(其中PEG的加入量为SrTiO₃理论产量的 0.5％)。

进一步的，三口烧瓶置于恒温水浴锅中，加料时一口接蛇形回流冷凝管，另一口装有恒 压滴液漏斗，升温反应时将滴液漏斗更换为温度计套管及温度计。

进一步的，氢氧化钠溶液滴加完毕升温至60～100℃，最佳为80℃。

进一步的，反应结束后，悬浊液的pH＝13。

进一步的，过滤、洗涤后的产物置于烘箱中70～100℃干燥8h，最佳温度80℃。

本发明的有益效果是：避免了经过高温煅烧过程和有害气体产生，工艺简单易操作、成 本低便于工业化生产，制备出的钛酸锶粒径细小均匀、分散性好。

附图说明

图1是实施例1制备的钛酸锶粉体在50℃和75℃下的XRD图。

图2为实施例1反应温度为75℃时制备的钛酸锶粉体的SEM图。

图3是实施例2制备的钛酸锶粉体的SEM图。

图4为实施例3制得的产物的红外光谱图。

具体实施方式

以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，应理解下述实施方 式仅用于说明本发明，而非限制本发明的内容。

实施例1