[发明专利]一种TiN(1-x)Cx定比化合物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机功能陶瓷粉体冶金领域，具体涉及到一种精确定量碳掺杂制备 TiN(1-x)Cx定比化合物粉体的制备工艺。

背景技术

TiN_(1-x)C_x(0＜x＜1)是TiN和TiC的连续“零维”三元固溶体，为FCC型NaCl 结构，继承了TiN和TiC的优异性质特征，具有高熔点、高强度、高耐蚀、高导电导热性、 稳定性强等优点。广泛应用于切削件、涂层以及功能陶瓷制品。

TiN_(1-x)C_x粉体的制备，因C/N比对粉体最终性能有着重要的影响，所以精确控 制C/N比是制备TiN_(1-x)C_x的关键也是难点所在。TiN_(1-x)C_x粉体的制备方法有很多。高温 合成法、高能球磨法等是采用TiN和TiC混合粉体直接高温或者高能球磨固溶，此类方法 能耗高，且最终固溶体成分不均匀。高温氮化法、碳热还原法等等采用不同的钛源和碳源 在氮气气氛下进行还原反应制得TiN_(1-x)C_x，此类方法反应气氛始终为氮气，并未考虑氮气 置换碳源而引起C/N比降低，导致产物无法精确确定C/N比。因此，对于TiN_(1-x)C_x中碳 的定量掺入并未出现一个良好的工艺方法。

发明内容

本发明旨在在固气碳热还原反应法的基础上，通过两段法工艺控制，设计出一 种定量掺碳制备TiN_(1-x)C_x的工艺方法。此方法操作简便、成本低、产物纯度高、碳含量可 精确调控。

上述TiN_(1-x)C_x定比化合物粉体通过以下步骤获得：

一种TiN_(1-x)C_x定比化合物粉体的制备方法，其中0＜x＜1，其特征在于：以 氧化钛和碳为原料，通过两段式固气反应——氮化段:1000～1600℃氮气气氛下保温1～6h 氮化得到前驱体TiN；碳化段：升温至1600～2200℃氩气气氛下保温1～5h得到定量碳掺杂 的TiN_(1-x)C_x的定比化合物粉体；通过控制碳的混入量来控制最终TiN_(1-x)C_x的碳掺杂量，x 从0到1可调。

进一步，具体步骤如下：

(1)氮化段：对炉腔进行预处理，保证炉内氧分压小于10^-2Pa，将碳和TiO₂混合粉 体置于石墨坩埚；通入流动氮气，以10～20℃/min的升温速度升温至1000～1600℃，保温 1～6h进行氮化处理；

(2)碳化段：停止氮气供给，通入流动氩气，以5～15℃/min升温速度升温至 1600～2200℃，保温1～5h进行碳化处理。

进一步，步骤(1)混合粉体所用碳为石墨或者碳黑。

进一步，步骤(2)中随碳量增大，保温温度增大。

更具体的：

(1)称取一定质量比的TiO₂和碳粉体，置于合金球磨罐中，加入酒精和硬质合金球， 球磨1～2h进行混粉。将球磨后浆料干燥过筛。

(2)将(1)中处理好的粉体置于石墨坩锅，放入反应气氛炉中。对反应气氛炉进行 抽真空，真空度小于10^-1Pa后通入氮气，常压后再次抽真空通入氮气进行洗气处理，保证 炉腔内氧分压小于10^-2Pa。

(3)通入流动氮气，以10～20℃/min的升温速度升温至1000～1600℃，保温1～6h进 行氮化处理。

(4)停止氮气供给，通入流动氩气，以5～15℃/min升温速度升温至1600～2200℃， 保温1～5h进行碳化处理。

(5)调整温度控制程序，使炉腔随炉冷却，降至室温后取出样品，做后续处理。

通过固气反应两段法可以精确控制TiN_(1-x)C_x中C/N比，可用于TiN_(1-x)C_x陶瓷 材料强度韧性的综合调节，制备高韧性高强度的功能结构陶瓷。