[发明专利]一种双向往复式升华结晶装置及方法

权利要求书

1.一种双向往复式升华结晶装置，包括主反应管(2)，其特征在于：在主反应管(2)的两端分别设置有与主反应管(2)连通的第一载气管(1)和第二载气管(9)，在主反应管(2)内腔依次设置有第一结晶管(3)、升华管(5)和第二结晶管(7)，第一结晶管(3)和第二结晶管(7)分布在升华管(5)的两侧并且关于升华管(5)对称，在主反应管(2)外壁上沿着圆周方向设置有与第一结晶管(3)、升华管(5)以及第二结晶管(7)正对的第一结晶加热层(4)、升华加热层(6)和第二结晶加热层(8)。

2.根据权利要求1所述的双向往复式升华结晶装置，其特征在于：所述升华管(5)的中部是圆管结构，两端是锥形管结构并且其锥度是0.5～1.5。

3.根据权利要求1或2所述的双向往复式升华结晶装置，其特征在于：所述第一结晶管(3)和第二结晶管(7)与升华管(5)相对一侧的管口为锥形管结构。

4.根据权利要求3所述的双向往复式升华结晶装置，其特征在于：所述第一结晶管(3)和第二结晶管(7)与升华管(5)相对一端的管口截面小于升华管(5)的管口截面。

5.根据权利要求1或2或4所述的双向往复式升华结晶装置，其特征在于：所述第一结晶管(3)、升华管(5)和第二结晶管(7)的管壁距离主反应管(2)内壁的间隙是1～1.5mm。

6.根据权利要求5所述的双向往复式升华结晶装置，其特征在于：所述第一载气管(1)、第二载气管(9)、第一结晶管(3)、升华管(5)和第二结晶管(7)与主反应管(2)同轴设置。

7.一种用权利要求1所述的双向往复式升华结晶装置实现双向往复式升华结晶的方法，其特征在于由以下步骤组成：

(1)称取质量m的待升华的原料粉末放入升华管(5)内，将升华管(5)和第一结晶管(3)、第二结晶管(7)分别转移至主反应管(2)内对应的中部升华区和两端的结晶区；

(2)开通第一载气管(1)和第二载气管(9)，经第一载气管(1)向主反应管(2)内通入氮气，并从第二载气管(9)排出，排空后设置第一结晶区和第二结晶区的温度均为T₁，升华区温度为T₂，T₁<T₂，加热至设定温度后保持恒温，升华区的原料受热升华为气态，氮气流动，带动原料气体流经第二结晶区，在第二结晶管(7)内析出结晶；

(3)保持时间t₀后，加热使第二结晶区升温至T₂，升华区温度保持为T₂，转变氮气流向，氮气由第二载气管(9)进，第一载气管(1)出，第二结晶区表面的部分结晶颗粒升温后升华为气态并与升华区的原料气体随着氮气流动转移至第一结晶区，并且在第一结晶区内析出晶体，保持t₁时间；

(4)调整第一结晶区的温度升高至T₂，第二结晶区的温度降低至T₁，转变氮气流向，氮气由第一载气管(1)进，第二载气管(9)出，第一结晶区表面的部分结晶颗粒升温后升华为气态并与升华区的原料气体随着氮气流动转移至第二结晶区，并且在第二结晶区内再次凝华析出晶体，保持t₂时间；

(5)重复步骤(3)和(4)，在第一结晶区和第二结晶区交替升华-结晶，直至晶体达到预设规格，升华区停止加热，调整第一结晶区和第二结晶区的温度均为T₁，待升华区温度降至T₁以下，停止加热，主反应管(2)内温度降至室温，停止通氮气，取出晶体。

8.根据权利要求7所述的双向往复式升华结晶的方法，其特征在于：所述T₁为80～150℃，T₂为120～200℃，t₀为5～100h，t₁为5～100h，t₂为5～100h。