[发明专利]一种微纳分级孔结构碳酸钙中空微球的制备方法有效
| 申请号： | 201510992829.9 | 申请日： | 2015-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN105502463B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 邹俭鹏;杨洪志;肖平;潘一峰 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01F11/18 | 分类号： | C01F11/18 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳酸钙 中空微球 分级孔 聚乙烯吡咯烷酮 混合溶液 滴加 制备 十二烷基磺酸钠 纳米级孔洞 反应条件 搅拌条件 静置陈化 形貌可控 氯化钙 碳酸钠 微米级 煅烧 洗涤 | ||
1.一种微纳分级孔结构碳酸钙中空微球的制备方法，其特征在于：在匀速搅拌及40～60℃温度条件下，先将CaCl2/PVP混合溶液滴加到SDSN溶液中，再向所述SDSN溶液中滴加Na2CO3/PVP混合溶液进行反应后，静置陈化；所得产物经洗涤、干燥后，置于350～450℃温度下煅烧，即得；
将CaCl2/PVP混合溶液滴加到SDSN溶液中的时间为0.5～1小时，滴加完成后，搅拌的时间为1～2小时；
将Na2CO3/PVP混合溶液滴加到SDSN溶液中的时间为0.5～2小时，滴加完成后，搅拌反应的时间为1～2小时；
所述的静置陈化时间为12～24小时；
所述的微纳分级孔结构碳酸钙中空微球由碳酸钙纳米颗粒构成；所述的中空微球外径为4～6微米，壳层厚度为100～400纳米，且表面具有孔径为10～80纳米的纳米孔；
所述的纳米碳酸钙颗粒的晶相组成为方解石晶型和球霰石晶型共混体；
所述的碳酸钙纳米颗粒直径为20～100纳米。
2.根据权利1所述的微纳分级孔结构碳酸钙中空微球的制备方法，其特征在于：所述的煅烧时间为4～6小时。
3.根据权利1所述的微纳分级孔结构碳酸钙中空微球的制备方法，其特征在于：
所述的CaCl2/PVP混合溶液中CaCl2的浓度为0.05～0.15mol/L，PVP的浓度为2～4g/L；
所述的Na2CO3/PVP混合溶液中Na2CO3的浓度为0.05～0.15mol/L，PVP的浓度为2～4g/L；
所述的SDSN溶液浓度为20～40g/L；
CaCl2/PVP混合溶液和SDSN溶液的总体积与Na2CO3/PVP混合溶液的体积比为1:1，且Na2CO3的加入量相对CaCl2过量。
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