[发明专利]一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法有效
申请号: | 201510992141.0 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105542702B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 陈广学;王青;何明辉;田君飞 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14;C09J11/06;C08G18/67;C08G18/36 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 栾波 |
地址: | 510040 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 聚氨酯 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述紫外光固化聚氨酯胶粘剂主要由聚氨酯丙烯酸酯预聚体、端巯基光引发单体和光引发剂制备得到;所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体主要由羟基丙烯酸酯、植物油多元醇和多异氰酸酯基化合物反应合成得到;所述端巯基光引发单体主要由巯基烷酸与多元醇经酯化反应得到;所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与端巯基光引发单体按摩尔比-C=C-:SH=1.0~3.0的比例进行混合配胶;所述光引发剂的添加量为聚氨酯丙烯酸酯预聚体和端巯基光引发单体总质量的2%-5%;
其中,所述羟基丙烯酸酯类包括含有单官能度的羟基丙烯酸酯中的一种或多种;所述植物油多元醇包括不饱和植物油多元醇中的一种或多种;所述多异氰酸酯基化合物包括芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯和脂肪环族多异氰酸酯中的一种或多种;
所述羟基丙烯酸酯占聚氨酯丙烯酸酯预聚体总重量的4.3%~9.2%;所述植物油多元醇占聚氨酯丙烯酸酯预聚体总重量的59.7%~75.2%;异氰酸酯基占聚氨酯丙烯酸酯预聚体总重量的4%~8%。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与端巯基光引发单体按摩尔比-C=C-:SH=1.0~1.5的比例进行混合配胶。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述羟基丙烯酸酯包括单官能度的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯及其同系物中的一种或多种;所述植物油多元醇包括羟基官能度不小于1的且结构中含有不饱和碳碳双键的蓖麻油多元醇、大豆油多元醇或棕榈油多元醇中的一种或多种;所述多异氰酸酯基化合物包括二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述多异氰酸酯基化合物包括液化二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述异氰酸酯基占聚氨酯丙烯酸酯预聚体总重量的5%~7%。
6.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述端巯基光引发单体包括两官能度以上的端巯基酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述巯基烷酸包括巯基乙酸、3-巯基丙酸、4-巯基丁酸、巯基异丁酸和ω-巯基己酸中的一种或多种;所述多元醇包括甘油、新戊二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述端巯基光引发单体中,巯基烷酸占端巯基光引发单体总重量的73~89.1%。
9.根据权利要求1所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述光引发剂包括安息香乙醚、安息香双甲醚、安息香丁醚、2,4,6(三甲基苯甲酰胺)二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基环乙基苯基丙酮中的一种或多种。
10.如权利要求1-9任一所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将多异氰酸酯基化合物与羟基丙烯酸酯反应得到羟基丙烯酸酯封端的单异氰酸酯基预聚体,然后将所得羟基丙烯酸酯封端的单异氰酸酯基预聚体与植物油多元醇继续反应得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体;
(2)将多元醇与巯基烷酸进行脱水缩合反应,经萃取、减压蒸馏除去携水剂和萃取剂,得到端巯基光引发单体;
(3)将聚氨酯丙烯酸酯预聚体、端巯基光引发单体组分和光引发剂进行混合,得到一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂。
11.根据权利要求10所述的一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于,(1)将多异氰酸酯基化合物加入到反应器中,升温至50℃~80℃,然后向体系中滴加羟基丙烯酸酯并充分搅拌混合反应,同时通入惰性气体进行保护,反应得到羟基丙烯酸酯封端的单异氰酸酯基预聚体,然后向反应体系中加入植物油多元醇,继续反应得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体;
(2)将多元醇、催化剂和携水剂依次加入到装有分水器、回流冷凝管和温度计的反应器中,升温至110℃~120℃,以保证携水剂不断回流;待携水剂回流稳定时,滴加巯基烷酸,待分水器中的水不再增多时停止反应,出料;在所得反应液中加入碳酸盐以除去未反应的巯基丙酸;待气泡不再产生时,加入萃取剂静置分层,取中间澄清溶液经减压蒸馏除去携水剂和萃取剂,得到端巯基光引发单体;
(3)将聚氨酯丙烯酸酯预聚体、端巯基光引发单体组分和光引发剂进行混合,得到一种紫外光固化聚氨酯胶粘剂。
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