[发明专利]一种药物中间体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510990560.0 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105566186A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/08 | 分类号： | C07C331/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 氰酸 二硝基苯 合成 方法 | ||
1.一种药物中间体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅 拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入2,4-二硝基苯(2)0.32mol,环己烷500ml,氯化亚锡0.31mol, 硫氰甲胺溶液0.51—0.53mol,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至80--85℃，保持回流5—7h, 降低溶液温度至5--9℃，分出有机层，水层用乙腈提取，合并有机层，盐溶液洗涤，乙二胺洗涤，脱水 剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯(1)；其中，步骤(i)所述的环己烷质 量分数为60—65％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为70—75％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸铵、氯化 钠中的任意一种。
2.根据权利要求1所述一种药物中间体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所 述的乙二胺质量分数为80—85％。
3.根据权利要求1所述一种药物中间体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所 述的脱水剂为活性氧化铝、无水碳酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种药物中间体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法，其特征在于，步骤(i)所 述的硝基甲烷质量分数为90—95％。
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