[发明专利]一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氢化铝乙醚溶液的制备技术领域。

背景技术

氢化铝(AlH₃)具有较高的储氢密度(148g/L)，是液态储氢密度的2倍，同时也具有 较高的储氢容量(质量分数10.01％)，而且氢化铝具有较低的放氢温度(100～200℃)，被 认为是一种有前途的储氢材料。

氢化铝醚合物是制备氢化铝的中间产物，而传统制备氢化铝醚合物是通过对氢化铝乙 醚溶液减压旋出溶剂而获得的。但是传统的制备方法对人力的需求大，同时产出量低，极 大地限制了氢化铝的大规模应用。

发明内容

本发明是为了解决传统的制备氢化铝乙醚溶液的方法对人力的需求极大、产出量低的 问题，从而提供一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法。

一种氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、配置1mol/L的四氢铝锂乙醚溶液和1mol/L的氯化铝乙醚溶液；

步骤二、将摩尔比为4：1的所述四氢铝锂乙醚溶液和所述氯化铝乙醚溶液放置于反 应器中，得到反应物，通过计量泵控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的摩尔比；

步骤三、用砂芯漏斗正压过滤步骤二得到的反应物，得到氢化铝乙醚溶液；

所述方法在无水无氧的条件下进行。

本发明的有益效果为：

本发明所述的氢化铝乙醚溶液半连续化简易制备方法，采用计量泵控制四氢铝锂乙醚 溶液和氯化铝乙醚溶液的进料比，大大简化了工艺，极大的摆脱了制备过程对人力的需求； 本发明所述的方法操作简单，单次可实现百克级醚合物的相对产出，产出量高，为氢化铝 的大规模应用奠定了基础。

本发明适用于制备氢化铝乙醚溶液。

附图说明

图1是实施方式一中的制备装置的结构示意图。

A内装有氯化铝乙醚溶液；B为计量泵；C为恒压滴定漏斗；D为氮气保护袋，D中 装有氮气；E为回流冷凝管；F为砂芯漏斗；G内装有四氢铝锂乙醚溶液；H用于盛装氢 化铝乙醚溶液。

具体实施方式

具体实施方式一：参照图1具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种氢化铝乙 醚溶液半连续化简易制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、配置1mol/L的四氢铝锂(LiAlH₄)乙醚溶液和1mol/L的氯化铝(AlCl₃) 乙醚溶液；

步骤二、将摩尔比为4：1的所述四氢铝锂乙醚溶液和所述氯化铝乙醚溶液放置于反 应器中，得到反应物，通过计量泵控制四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的摩尔比；

步骤三、用砂芯漏斗正压过滤步骤二得到的反应物，除去杂质LiCl，得到氢化铝乙 醚溶液；

所述方法在无水无氧的条件下进行。

如图1为本实施方式所用的装置。

具体实施方式二：本实施方式是对具体实施方式一所述的一种氢化铝乙醚溶液半连 续化简易制备方法作进一步说明，本实施方式中，所述方法在氮气的保护下进行。

在氮气的保护下进行，防止反应放热使溶液挥发而产生危险。

具体实施方式三：本实施方式是对具体实施方式一或二所述的一种氢化铝乙醚溶液 半连续化简易制备方法作进一步说明，本实施方式中，所述方法在回流冷凝水的保护下进 行。

在回流冷凝水的保护下进行，防止反应放热使溶液挥发而产生危险。

具体实施方式四：本实施方式是对具体实施方式一或二所述的一种氢化铝乙醚溶液 半连续化简易制备方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中，砂芯漏斗的孔径为4μ m～9μm。