[发明专利]一种5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201510982663.2 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105541698B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 王星;蔡国荣;李文强;陈旻;洪武 | 申请（专利权）人： | 滨海康杰化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 张艳;许亦琳 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲基吡啶 制备 三氯甲基吡啶 制备方法工艺 氟化试剂 收率 羧酸 酰氯 催化剂 催化 | ||
1.一种5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氯化反应：将如下式(I)化合物与试剂A在催化剂芳磷作用下反应生成5-溴-2-三氯甲基吡啶；
其中X为羟基或Cl；试剂A为五氯化磷或者为三氯化磷与氯气的混合物；
(2)氟化反应：将步骤(1)所得产物与氟化试剂在Lewis酸催化下反应生成5-溴-2-三氟甲基吡啶；
所述步骤(1)中，所述催化剂芳磷选自二氯苯磷、苯磷酰二氯或四氯苯磷中的一种或多种；
所述步骤(2)中，所述氟化试剂的用量为5-溴-2-三氯甲基吡啶摩尔量的1-10倍；
所述步骤(2)中，反应温度为60-160℃。
2.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述试剂A的用量为所述式(I)化合物摩尔量的0.5-10倍。
3.根据权利要求2所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述试剂A的用量为所述式(I)化合物摩尔量的1.0-4.0倍。
4.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述催化剂芳磷的用量为所述式(I)化合物摩尔量的0.05-4倍。
5.根据权利要求4所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述催化剂芳磷的用量为所述式(I)化合物摩尔量的0.2-1.0倍。
6.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述氯化反应在有溶剂或无溶剂的条件下进行；若所述氯化反应在有溶剂的条件下进行，所述溶剂选自烷烃类溶剂、芳烃类溶剂或卤代烃类溶剂中的一种或多种，所述溶剂的用量为所述式(I)化合物重量的0.5-10倍。
7.根据权利要求6所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述溶剂的用量为所述式(I)化合物重量的1-2倍。
8.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述氯化反应具体为：将式(I)化合物与试剂A在催化剂芳磷作用下反应生成5-溴-2-三氯甲基吡啶，反应温度为80-250℃，反应完后加水和有机溶剂进行分液，有机相浓缩后即得5-溴-2-三氯甲基吡啶。
9.根据权利要求8所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，氯化反应的反应温度为120-160℃。
10.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氟化试剂为氟化氢。
11.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述氟化试剂的用量为5-溴-2-三氯甲基吡啶摩尔量的3-5倍。
12.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述Lewis酸为氯化锌、三氯化铁、四氯化钛、五氯化锑、氯化汞、三氯化铝或五氯化钼， 所述Lewis酸用量为5-溴-2-三氯甲基吡啶重量的0.001-1.0。
13.根据权利要求12所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述Lewis酸用量为5-溴-2-三氯甲基吡啶重量的0.01-0.1。
14.根据权利要求1所述的5-溴-2-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述氟化反应在有溶剂或无溶剂的条件下进行；若所述氟化反应在有溶剂的条件下进行，所述溶剂选自烷烃类溶剂、芳烃类溶剂或卤代烃类溶剂中的一种或多种，所述溶剂的用量为5-溴-2-三氯甲基吡啶重量的0.5-10倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于滨海康杰化学有限公司，未经滨海康杰化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510982663.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
