[发明专利]N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201510982279.2 申请日: 2015-12-24
公开(公告)号: CN105384679A 公开(公告)日: 2016-03-09
发明(设计)人: 孙敏青;陈鹏丽;屈凤波;杨振强;周铎;杨瑞娜;陈辉 申请(专利权)人: 河南省科学院化学研究所有限公司
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86;C09K11/06
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 苯基 甲基 胺基 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑,其特征性在于,其结构式如下:

2.合成如权利要求1所述的N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑方法,其特征性在于,包括如下步骤:

(1)2,7-二溴-N-己基咔唑的合成

惰气保护下,依次加入2,7-二溴咔唑,氢化钠,二甲基亚砜,控制反应温度20-30℃,滴加1-溴代正己烷反应,HPLC检测反应结束;水淬灭,经萃取,合并有机相,干燥,减压回收溶剂,重结晶得2,7-二溴-N-己基咔唑;

(2)2,7-二(4-溴苯基)-N-己基咔唑的合成

惰气保护下,依次加入对溴苯硼酸,2,7-二溴-N-己基咔唑,磷酸钾,三(对甲苯基)膦,甲苯,乙醇,加入三(二亚苄基丙酮)二钯,控制反应温度80-90℃,HPLC检测反应结束,向反应液中加入水,经萃取,干燥,减压回收溶剂,重结晶,过滤,得到2,7-二(4-溴苯基)-N-己基咔唑;

(3)9,9-二甲基-N-苯基芴-2-胺的合成

惰气保护下,将2-溴-9,9-二甲基芴,苯胺,叔丁醇钠,甲苯依次投入到反应瓶中,搅拌均匀后,向反应瓶中加入醋酸钯和1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁(D(t-Bu)PF),控制反应温度80-90℃反应,HPLC检测反应结束;加入水结束反应,抽滤,有机层水洗,干燥,脱色,抽滤,得到9,9-二甲基-N-苯基芴-2-胺;

(4)N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑的合成

惰气保护下,依次加入2,7-二(4-溴苯基)-N-己基咔唑,9,9-二甲基-N-苯基芴-2-胺,叔丁醇钠,三叔丁基膦四氟硼酸盐,二甲苯,惰气置换体系空气后,加入Pd2(dba)3,开启搅拌,保持反应温度125-135℃反应,HPLC检测反应完全;将反应液冷却后,经萃取,干燥,抽滤,得目标化合物。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南省科学院化学研究所有限公司,未经河南省科学院化学研究所有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510982279.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top