[发明专利]一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及脱硫剂，尤其涉及用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂 的制备方法。

背景技术

凡含硫化合物参加的各类反应都有可能生成硫化氢，工业中的硫化氢主要 存在于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂等气体加工产业里。其脱除方法有 干法脱除和湿法脱除两大类，干法广泛应用于气体中低浓度硫化氢的脱除。而 用活性炭作为催化剂氧化硫化氢则被更充分的研究和应用，它具有成本低、操 作简便、脱硫效率高等优点。在常温环境中，活性炭对H₂S的催化氧化，物理 吸附起着决定性作用，在完全无水的情况下，活性炭对气体分子的吸附性能很 差，特别是对于H₂S的吸附，首先需要在水中离解，因此气源中无水或者不允 许有水的情况下，硫容很低。在气源中补充水蒸气可以提高硫容，但是更多的 工业脱硫环境中不允许加入水蒸气，这就严重地限制了活性炭的使用。

为了提高活性炭的硫容，对活性炭进行改性的方法分为两类，一种是表面 物理结构特性的改性，另一种是表面化学性质的改性，如采用负载金属及其化 合物等方法，改变其表面的酸碱性，但都不能解决其在无水环境中硫容低的问 题。CN103521195A提供了一种羟基氧化铁改性活性炭脱硫剂及其制备方法，其 混合各成分后，在高温800～900℃煅烧，去除了脱硫剂中全部的水。 CN103566895A提供了一种改性活性炭用于高浓度环境中硫的脱除，其成分多达 十几种，比重性状各异的十几种原料依靠机械混合，很难达到均匀重现。

因此，有必要寻找更加合适的能在无水环境中有效脱出硫化氢的脱除剂来 满足市场需要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对目前已有的脱硫剂成本制备较高，脱硫效 果不好等问题，提供一种以农业废弃物为原料，成本低廉，方法简单，可以实 现在无水常温条件下硫化氢的高效脱除方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法，其特征在于 该方法包括以下步骤：

(1)炭化

经干燥、粉碎并过筛的农业废弃生物质原料置于水热反应釜中，其中加水， 固液质量比为1:500～1:3，搅拌均匀；将反应釜置于160～200℃烘箱中，加热10～50 小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；

(2)C-硅溶胶液的制备

将步骤(1)中的炭化物中加入1～20％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶 液的质量比为1：1～1：10，75～95℃加热搅拌8～10小时，形成C-硅溶胶液；

(3)C-Si-凹土复合脱硫剂的制备

将凹凸棒粘土配成浆液，固液质量比为1：1～1：5，边搅拌边加入到步骤(2) C-硅溶胶液中，在50～90℃下持续搅拌2～5小时，干燥10～50小时，粉碎，转移 到管式炉中300～400℃灼烧，洗涤至中性，干燥得C-Si-凹土复合硫化氢脱除剂。

作为对本发明的限定，本发明步骤(1)中所述的农业废弃生物质为秸秆、 稻壳或稻草。

作为对本发明的限定，本发明步骤(3)中所述的凹凸棒粘土是含凹凸棒石 含量超过90％的天然或提纯土。

采用上述技术方案后，本发明得到的有益效果是：

本发明选取农作物秸秆、稻壳和稻草类农业废弃生物质为原料，其本身含 有纤维素、半纤维素、可溶性糖类，这些都是制备活性炭合适的碳原料，灰分 中的硅在碱性条件下溶出，是一种优良的粘合剂和凝胶基质，其骨架机械强度 高。加入凹凸棒粘土，其含有适度的结构水，可以实现在无水常温条件下硫化 氢的高效脱除，而且成本低廉，方法简单。

具体实施方式

下面再结合以下实施例对本发明作进一步的说明，但应了解的是，这些实 施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。

实施例1

一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法。可包括以下步 骤来实现：

(1)炭化

经干燥、粉碎并过50目筛的稻壳置于水热反应釜中，其中加水，固液比为 1:500(w/w)，搅拌均匀；将反应釜置于200℃烘箱中，加热50小时，冷却至室 温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；

(2)C-硅溶胶液的制备