[发明专利]一种阳离子性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201510982030.1 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105384196B | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 刘钰;谢茂琼;沈慧;李阳;郝建原 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 裴娜 |
地址: | 610054 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 氧化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种阳离子性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
分别称取FeC13·6H2O和FeC12·4H2O,三价铁与二价铁摩尔比为2:1在有氮气或其他惰性气体的保护或者没有氮气等惰性气体的保护下分别或者共同混合溶于5-1000ml去离子水或0.01M盐酸溶液中,得到各自的或混合的铁盐水溶液;
取由PEI中氮原子同混合铁元素的摩尔比决定的一定量的聚乙烯亚胺溶于去离子水或0.01M盐酸溶液中;
继续在氮气或其它惰性气体保护或未保护情况下,将PEI溶液加入混合好的盐溶液中,以PEI中氮原子数计,PEI与盐溶液中二价与三价的铁元素总和的摩尔比例分别为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1;
反应在室温-100℃的反应温度范围内反应0-180分钟;
反应结束后,产物以离心分离或者磁分离的方式获得,并以去离子水与乙醇清洗,产物重新分散于去离子水中待用,或真空冷冻干燥或真空室温干燥12-24小时,得黑色固体粉末待用;
所述称取FeC13·6H2O可溶性三价铁物质或采用Fe(SO4)3·7H2O、硫酸铁、硝酸铁、柠檬酸铁中的一种代替FeC13·6H2O;
所述称取FeC12·4H2O可溶性二价铁物质或采用硫酸亚铁、水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种。
2.如权利要求1所述的阳离子性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述分别称取FeC13·6H2O和FeC12·4H2O中,摩尔比为2:1或采用1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8代替2:1。
3.如权利要求1所述的阳离子性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯亚胺包括超支化聚乙烯亚胺hy-PEI1000k,hy-PEI800k、hy-PEI80k、hy-PEI60k、hy-PEI25k、hy-PEI10k、hy-PEI5K、hy-PEI2K、hy-PEI1.5k、hy-PEI800、hy-PEI423或者线性聚乙烯亚胺L-PEI100k、L-PEI70k、L-PEI50k、L-PEI20k、L-PEI10k、L-PEI1.5k、L-PEI600、L-PEI300中一种。
4.如权利要求1所述的阳离子性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述反应结束后,产物以离心分离或者磁分离的方式获得中,离心分离速度10000转-20000转/分,分离时间10分钟。
5.如权利要求1所述的阳离子性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述离心分离速度和时间根据颗粒大小进一步选择,所述的室温为21℃。
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