[发明专利]聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的分离及检测方法有效
| 申请号: | 201510981215.0 | 申请日: | 2015-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN105486558B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
| 发明(设计)人: | 汪家俊;耿遥杰;魏守良;贾梦虹;吴杰;叶菲菲;郭丰镇;韦志刚;肖烜 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N33/44 |
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| 地址: | 200438 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 工程塑料 聚苯醚 苯并三唑类光稳定剂 光稳定剂 磺化苯 三唑类 有机溶剂溶解 磺化聚苯醚 磺化剂 萃取 过滤 检测 | ||
一种聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的分离方法,至少包含如下步骤:(1)使用有机溶剂溶解聚苯醚工程塑料,得到含有聚苯醚工程塑料的溶液;(2)向含有聚苯醚工程塑料的溶液中加入磺化剂溶液,生成磺化聚苯醚和磺化苯并三唑类光稳定剂;(3)用水萃取,过滤,收集水相,得到磺化苯并三唑类光稳定剂的溶液。
技术领域
本发明涉及一种工程塑料中添加剂的分离及检测方法,特别涉及一种聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的分离及检测方法。
背景技术
聚苯醚是五大工程塑料之一,具有优异的耐高低温性能和良好的力学性能、电性能、耐水蒸汽性和尺寸稳定性。聚苯醚工程塑料质硬且坚韧,在1957年由GE首次通过氧化偶联的方法由2,6-二甲基苯酚聚合得到。聚苯醚的产量仅次于聚酰胺、聚碳酸酯和聚甲醛。聚苯醚工程塑料当中通常需要添加光稳定剂,以增强其耐候性。
光稳定剂的原理是吸收有害的紫外辐射,并将能量转化为热而不至于引起光敏化作用,它本身不会吸收紫外线而发生化学变化,从而避免材料与紫外线直接作用,起到了保护材料的作用。苯并三唑类光稳定剂能吸收紫外光,并能以无害形式转化所吸收的能量。稳定剂本身对紫外光稳定,在可见光区的吸收低,不着色,与聚合物相容性好、不挥发、不迁移,热稳定性好、化学性能好。
在苯并三唑类光稳定剂中,邻位上含有羟基,羟基和三唑环之间能形成氢键,可以将吸收的能量转移到别的地方。苯并三唑类光稳定剂用量非常少,但是效果非常好,具有广泛的吸收范围,通常强烈吸收300-380 nm的紫外光,几乎不吸收可见光。同时热稳定性好,挥发性小。
聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的含量很少,对苯并三唑类光稳定剂的分析检测需要将其从聚苯醚工程塑料中分离出来。由于聚苯醚基体和苯并三唑类光稳定剂的溶解性比较相似,很难通过加入良溶剂和不良溶剂的溶剂沉淀法分离。聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的分离存在技术难点。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明提供一种聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的分离方法,至少包含如下步骤:
(1)使用有机溶剂溶解聚苯醚工程塑料,得到含有聚苯醚工程塑料的溶液;
(2)向含有聚苯醚工程塑料的溶液中加入磺化剂溶液,生成磺化聚苯醚和磺化苯并三唑类光稳定剂;
(3)用水萃取,过滤,收集水相,得到磺化苯并三唑类光稳定剂的溶液。
作为本发明一种优选的技术方案,所述有机溶剂选自氯代烃。
作为本发明一种优选的技术方案,所述有机溶剂选自三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述磺化剂含有磺酸根。
作为本发明一种优选的技术方案,所述磺化剂选自氯磺酸、发烟硫酸、浓硫酸中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(2)中加入磺化剂溶液的时候同时用紫外光照射含有聚苯醚塑料的溶液。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(2)中得到的磺化聚苯醚的磺化度为5%-30 %。
一种聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的检测方法,经过如上所述的分离方法处理,使用LC-MS测试。
一种聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的检测方法,经过如上所述的分离方法处理,干燥后,使用FT-IR测试。
一种聚苯醚工程塑料中苯并三唑类光稳定剂的检测方法,经过如上所述的分离方法处理,干燥后,使用
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。
说明书附图
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