[发明专利]三元乙丙橡胶中炭黑的粒径分析方法

说明书

本发明提供了一种检测三元乙丙橡胶中炭黑粒径的方法，包括以下步骤：（1）首先粉碎三元乙丙橡胶，再对粉碎后的三元乙丙橡胶粉末进行低温等离子喷涂处理；（2）将步骤（1）获得的产物与碱溶液混合，在100～120℃下处理0.5～5小时，取出溶液中剩余固体A；（3）将剩余固体A清洗至中性，再与酸溶液混合，水浴加热至30～60℃且超声处理1～8小时，取出溶液中剩余固体B；（4）对剩余固体B进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。本发明所述的检测方法具有准确、操作性强等特点。

技术领域

本发明涉及一种检测聚合物体系中炭黑粒径的方法，具体的说，涉及一种检测橡胶体系中炭黑粒径的方法。

背景技术

三元乙丙橡胶，即EPDM，是由乙烯、丙烯及少量非共轭双烯在一定催化剂下共聚形成的一类合成橡胶。乙丙橡胶的主链全部为饱和且高度柔顺的 C-C 键组成，这使得 EPDM不仅具有良好的耐屈挠、回弹性，同时还有优异的耐臭氧、耐天候老化、耐水蒸气、耐化学介质等性质。三元乙丙橡胶被广泛应用在防水建材、电线电缆、胶带、汽车密封件、汽车零件等方面，据统计，目前每辆汽车使用的 EPDM 大约为10kg，且用量还有增加趋势，是除丁苯橡胶和顺丁橡胶外的第三大合成橡胶。炭黑是橡胶工业中主要的补充剂和补强剂，在三元乙丙橡胶中加入炭黑能有效提升橡胶制品的拉伸强度、硬度和耐磨性，而炭黑的粒径、结构度与表面性质等都对橡胶的加工性能和应用性能有重要的影响。

为了对添加了炭黑的三元乙丙橡胶制品进行质量分析和剖析研究，需要检测橡胶制品中炭黑的粒径，以更好地调整工艺、保证产品质量。普通测试橡胶中炭黑粒径的方法是对橡胶制品横截面使用扫描电镜观测其中炭黑粒子的大小及分散情况，而纳米级炭黑在橡胶体系中可能会发生团聚，导致观测的粒径大小并不准确。而使用高浓度硝酸或高氯酸消解三元乙丙橡胶分离炭黑需要设置很高的反应温度，很容易对炭黑的骨架造成破坏甚至消解，同样影响后期炭黑粒径检测的准确性。因此非常需要设计一种准确度高、可操作性强的检测三元乙丙橡胶中炭黑粒径的方法。

发明内容

本发明的目的是一种检测三元乙丙橡胶中炭黑粒径的方法，包括以下步骤：

（1）首先粉碎三元乙丙橡胶，再对粉碎后的三元乙丙橡胶粉末进行低温等离子喷涂处理；

（2）将步骤（1）获得的产物与碱溶液混合，在100～120℃下处理0.5～5小时，取出溶液中剩余固体A；

（3）将剩余固体A清洗至中性，再与酸溶液混合，水浴加热至30～60℃且超声处理1～8小时，取出溶液中剩余固体B；

（4）对剩余固体B进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。

优选地，所述步骤（1）粉碎三元乙丙橡胶，先将三元乙丙橡胶分割切成碎块或条状，然后对其进行液氮冷冻粉碎。

优选地，所述步骤（1）低温等离子喷涂处理时使用氧气作为放电气体，辉光放电的功率为30～150W，放电处理时间为1～10min，压强为20～100Pa。

优选地，所述步骤（2）将步骤（1）获得的产物与碱溶液在聚四氟乙烯消解罐中混合，先将消解罐在室温下静置12～24小时，再将其放入恒温干燥箱中，在50～80℃下静置0.5～3小时，再冷却至室温，分离固体，用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得剩余固体A。

优选地，所述碱溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

优选地，所述氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的质量分数为40～60%。

优选地，所述步骤（3）中酸溶液包括硝酸、硝酸与高氯酸的混合酸、硝酸与硫酸的混合酸。

优选地，所述步骤（4）对剩余固体B进行超声分散时，选择的分散试剂包括水、醇类溶剂或醇水混合物。