[发明专利]发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离及检测方法有效

专利信息
申请号: 201510980921.3 申请日: 2015-12-24
公开(公告)号: CN105628483B 公开(公告)日: 2019-03-19
发明(设计)人: 侯小刚;高婉;贾梦虹;吴杰;刘昌进;秦秋明;曹建军;张娟娟;崔艳丽;李萍 申请(专利权)人: 上海微谱化工技术服务有限公司
主分类号: G01N1/40 分类号: G01N1/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200438 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 发泡 聚苯乙烯 防霉 分离 检测 方法
【说明书】:

发明提供一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法,至少包含如下步骤:(1)将发泡聚苯乙烯粉碎,使用有机溶剂溶解,得到含有发泡聚苯乙烯的溶液;(2)向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理,生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂;(3)用水萃取,收集水相,过滤,得到磺化防霉剂的溶液。

技术领域:

本发明涉及一种高分子聚合物中添加剂的分离及检测方法,特别涉及一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离及检测方法。

背景技术

发泡聚苯乙烯,也就是常说的EPS,是在苯乙烯聚合时加入发泡剂而制备得到的一种热塑性泡沫塑料。可发性聚苯乙烯由于具有优异持久的保温隔热性、独特的缓冲抗震性、抗老化性和防水性,因而在日常生活、餐饮、农业、交通运输业、军事工业、航天工业等方面都得到了广泛的应用,特别在建筑、包装、电子电器产品、船舶、车辆和飞机制造等领域更受到了极大的青睐。

发泡聚苯乙烯中的防霉剂的含量很少,对防霉剂的分析检测需要将其从发泡聚苯乙烯中分离出来。由于聚苯乙烯基体和防霉剂的溶解性比较相似,很难通过加入良溶剂和不良溶剂的溶剂沉淀法分离。发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离存在技术难点。

发明内容

为了解决上述问题,本发明提供一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的分离方法,至少包含如下步骤:

(1)将发泡聚苯乙烯粉碎,使用有机溶剂溶解,得到含有发泡聚苯乙烯的溶液;

(2)向含有发泡聚苯乙烯的溶液中加入磺化剂进行磺化处理,生成磺化发泡聚苯乙烯和磺化防霉剂;

(3)用水萃取,收集水相,过滤,得到磺化防霉剂的溶液。

作为一种实施方式,所述有机溶剂选自氯代烃、醚类中的一种。

作为一种优选方式,所述有机溶剂选自三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳、四氢呋喃中的一种。

作为一种实施方式,所述磺化剂含有磺酸根。

作为一种优选方式,所述磺化剂选自氯磺酸、发烟硫酸、浓硫酸中的至少一种。

作为一种实施方式,所述步骤(2)中得到的磺化聚苯乙烯的磺化度为3 %-10 %。

作为一种实施方式,所述磺化处理的温度为-20-5℃。

作为一种实施方式,所述磺化处理是在超声下进行。

作为一种实施方式,所述步骤(3)中收集水相后,向溶液中通入超临界CO2

本发明还提供了一种发泡聚苯乙烯中防霉剂的检测方法,其特征在于,经过如权利要求1-9中任一项权利要求所述的分离方法处理,干燥后,使用1H NMR测试。

参考以下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。

具体实施方式

参考以下本发明的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语,这些术语被定义为具有下列含义。

“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

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