[发明专利]PET中炭黑的粒径分析方法

说明书

本发明提供了一种检测PET中炭黑粒径的方法，包括以下步骤：（1）首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片，再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理；（2）将步骤（1）获得的产物与离子液体、二元醇混合，在120～150℃的条件下反应0.5～5小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体；（3）将第一剩余固体与酸溶液混合，在30～60℃超声加热0.5～2小时，取出溶液中第二剩余固体；（4）对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。本发明所述的检测方法具有检测准确、操作性强的优点。

技术领域

本发明涉及一种检测聚合物体系中炭黑粒径的方法，具体的说，涉及一种检测PET体系中炭黑粒径的方法。

背景技术

PET，即聚对苯二甲酸乙二醇酯，是一种结晶性聚酯，具有优良的机械性能、绝缘性和耐候性，应用范围包括纤维、薄膜和工程塑料等。但是PET材料制品在太阳光的照射下会发生老化现象并缩短PET制品的使用寿命。炭黑除了是橡胶工业中常用的补充剂和补强剂，他在非橡胶工业领域的应用也越来越广泛。在PET材料中添加的炭黑，除了可以作为调色剂，还可以作为吸收紫外线的光稳定剂，这是因为炭黑对紫外线具有良好的物理屏蔽作用，还能够吸收和清除光氧化反应中产生的自由基。炭黑对紫外线降解的防护效果通常和炭黑的种类、粒径的大小以及在聚合物基体中的分散性有关。一般情况下炭黑的粒径越小，分散度越高，炭黑的抗紫外线稳定性越好。

为了对添加了炭黑的PET制品进行质量分析和剖析研究，需要检测其中炭黑的粒径，以更好地调整工艺、保证产品质量。尤其是对于PET薄膜制品，通常在显微镜下直接观察薄膜样品中炭黑的分布和粒径，如果炭黑在薄膜制品中的分散性较差，那么在显微镜下观察到的结果是炭黑以大团聚体颗粒形式存在，如添加粒径在30纳米以下的炭黑，在显微镜下显示的大团聚体颗粒粒径甚至能达到5微米，所以这种观察判断方式并不准确。而使用高浓度硝酸微波消解PET材料来分离炭黑则很容易对炭黑的结构造成破坏，使其改变原来的大小，同样影响后期炭黑粒径检测的准确性。因此非常需要设计一种准确度高、可操作性强的检测PET制品中炭黑粒径的方法。

发明内容

本发明为解决上述问题，提供了一种检测PET中炭黑粒径的方法，包括以下步骤：

（1）首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片，再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理；

（2）将步骤（1）获得的产物与离子液体、二元醇混合，在120～150℃的条件下反应0.5～5小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体；

（3）将第一剩余固体与酸溶液混合，在30～60℃超声加热0.5～2小时，取出溶液中第二剩余固体；

（4）对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液，取出悬浮液，干燥，使用透射电镜拍摄照片，统计炭黑粒径。

优选地，所述步骤（1）低温等离子喷涂处理时使用氩气或氩气与氧气的混合气作为放电气体，辉光放电的功率为50～100W，放电处理时间为1～10min，压强为20～40Pa。

优选地，所述步骤（2）将将步骤（1）获得的产物与离子液体、二元醇混合，在130～150℃的条件下反应0.5～2小时，反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体，再用去离子水洗涤清洗至pH中性，获得第一剩余固体。

优选地，所述步骤（2）中步骤（1）获得的产物与二元醇的重量比为1：（8～10），离子液体与二元醇的重量比为1：（0.05～0.1）。

优选地，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐。

优选地，所述二元醇包括乙二醇、1，2－丙二醇、1，4－丁二醇。