[发明专利]一种含复合介质膜低压化成箔的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及化成箔技术领域，特别涉及一种含复合介质膜低压高介电化成箔的制 造方法。

背景技术

铝电解电容器被广泛应用于电子等相关许多行业。现如今电子元件朝着小微型化 发展，这就需要铝电解电容器小型化。而铝电解电容器的体积受制于阳极箔的比容，提高阳 极箔比容可以缩小其体积。随铝箔腐蚀技术的不断改进，腐蚀箔的扩面倍率已接近理论极 限。因此通过复合材料制备技术提高电极箔介质膜的介电常数成为解决该问题的重要技术 途径，也是近些年研究的焦点。

从国内外的研究进展看，制备铝电极箔复合氧化膜的报道很多，但大多数的报道 是将复合膜在化成前介入而该物质会对电极箔后续化成产生影响。例如升压时间长、耐水 性不佳等问题。与众报道不同的是本发明处理选用一级化成箔并且分层导入介质分层升 压，最终得到升压时间与耐水性较好的复合介质膜低压化成箔。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种使用寿命长，使电容器105℃使用 寿命从5000小时提高到10000小时以上高温电容器用低压电极箔制造方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高温电容器用低压电极箔制造方 法，包括以下步骤：

a.首先将腐蚀箔置于质量比为3%-15%的己二酸盐的水溶液中，在65-80℃电流密度 80mA/cm²电压为6V的条件下化成3-5分钟。

b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合将所得溶液在40-80℃下进行12-24小时螯合 反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1-1mol/L。

c.将a得到的一级化成箔浸入步骤b的溶液中并通直流电进行电沉积0.5-1分钟。 取出晾干后直接放入400-550℃的空气中热处理2-5分钟，在箔表面形成氧化钛膜。

d.将经c处理的箔置于与一级化成相同的溶液中相同条件、在20-160V电压下再次 化成5-10分钟后烘干。

e.根据所需最终电压可重复c-d的操作1-7次最终得到复合介质膜的低压化成箔。

所述的己二酸盐为己二酸铵。

所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3-5混合。

所述的电沉积法具体操作如下：将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，不 锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连。在电压为6V控制电流密度50mA/cm²下通电。

所述的最终电压每升高10-20V重复c-d操作1次。

通过本发明得到的化成箔比容与未经此方法的化成箔相比，比容可提高20%以上 且该箔具有升压时间短、耐水性好等良好的电性能，本发明生产工艺简单、成本低。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述 方法无特别说明的均为常规方法。

实施例1：

a.首先将腐蚀箔置于质量比为3%的己二酸铵的水溶液中，在65℃电流密度80mA/cm²电 压为6V的条件下化成3分钟；

b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚体积比1:3混合将所得溶液在40℃下进行12小时螯合反 应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1mol/L；

c.将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，将a得到的一级化成箔浸入步骤b的溶 液中，不锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连。在电压为6V控制电流密度50mA/cm²下通电0.5分钟，取出晾干后直接放入400℃的空气中热处理2分钟，在箔表面形成氧化钛 膜；

d.将经c处理的箔置于与一级化成相同的溶液中相同条件、在16V电压下再次化成5分 钟；

e.根据所需最终23V电压可重复c-d的操作1次最终得到复合介质膜的低压化成箔。

实施例2：

a.首先将腐蚀箔置于质量比为9%的己二酸铵的水溶液中，在72℃电流密度80mA/cm²电 压为6V的条件下化成4分钟；

b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚体积比1:4混合将所得溶液在60℃下进行18小时螯合反 应，然后加纯水调节溶液浓度为0.5mol/L；