[发明专利]川乌饮片中含量的一测多评方法

权利要求书

1.一种川乌饮片中含量的一测多评方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)色谱条件建立与系统适应性步骤

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量比为25：15生物乙腈－四氢呋喃溶液为流 动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 235nm，理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000；

表1

时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0～48 15→26 85→74 48～48.1 26→35 74→65 48.1～58 35 65 58～65 35→15 65→85

(2)对照品溶液制备步骤

精密称取次乌头碱对照品15mg、置100ml量瓶中，加质量比为1:1的异丙醇-三氯甲烷混 合液至刻度，摇匀，制成每1ml含次乌头碱0.15mg的对照品溶液；

(3)供试品溶液制备步骤

将川乌饮片粉碎后过三号筛制成取川乌饮片粉末，精密称定川乌饮片粉末2g，置具塞 锥形瓶中，加氨试液3ml，加入质量比为1:1的异丙醇-三氯甲烷混合液50ml，称定重量，超声 处理30分钟后放冷，再称定重量，用质量比为1:1的异丙醇-三氯甲烷混合液补足减失的重 量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入质量比为 1:1的异丙醇-三氯甲烷混合液3ml溶解，密塞，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，得供试品溶液；

(4)测定步骤

分别精密吸取步骤(2)制备的对照品溶液与步骤(3)制备的供试品溶液各10μl注入液 相色谱仪，测定；以次乌头碱对照品为参照,以其相应的峰为S峰，计算新乌头碱、乌头碱的 相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内；以次乌头碱的峰面积为对 照，分别乘以表2中的校正因子，计算新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量，具体计算公式如 下

川乌饮片相对保留时间及校正因子见如下表2

表2

待测成分(峰) 理论浓度 相对保留时间 校正因子 新乌头碱 0.15 0.92 6.42 次乌头碱 0.15 1.00 1.00 乌头碱 0.05 1.12 1.81

。

2.如权利要求1所述的一种川乌饮片中含量的一测多评方法，其特征在于，所述步骤 (3)中的超声处理的条件为超声功率300W，频率40kHz，水温25℃以下。