[发明专利]硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法及其在析氢反应中作为催化剂的应用

权利要求书

1.一种硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包 括以下步骤：

a、首先称取0.12～0.18g硒粉和0.20～0.30g钼酸钠Na₂MoO₄·2H₂O，将称 取的硒粉和钼酸钠溶于25～40mL二次蒸馏水中进行不断搅拌，当两种物质完 全溶解后形成均一的溶液，记为溶液①；

b、在室温下，将4～6mL水合肼滴加至步骤a所得溶液①中进行搅拌，搅 拌均匀后所得溶液记为溶液②；

c、乙炔黑的酸化：将0.05～0.15g乙炔黑加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中， 加热至80～90℃条件下回流反应2～4h，反应后将混合溶液用二次蒸馏水稀释， 离心洗涤至中性，得到预处理乙炔黑粉末，干燥备用；

d、称取步骤c中所得预处理乙炔黑粉末0.04～0.06g超声分散在25～40mL 二次蒸馏水中，得到均一的溶液，记为溶液③；

e、将步骤d所得溶液③缓慢滴加到步骤b得到的溶液②中进行混合，混匀 后得到混合液④；

f、采用浓氢氧化钾溶液调节步骤e所得混合液④的pH值，调节混合液④ 的pH值至12.0～12.5，所得溶液记为溶液⑤；

g、将泡沫镍片清洗干净、干燥，备用；

h、将步骤g处理后的泡沫镍片浸入步骤f得到的溶液⑤中，然后转移至 100mL水热反应釜中进行反应，加热至160～200℃条件下反应24～36h；反应 结束后，所得反应体系自然冷却至室温，所得反应物依次进行离心、洗涤、干 燥、剥离后，得到硒化钼-乙炔黑复合材料。

2.根据权利要求1所述的硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于： 步骤c、g和h中所述干燥均为真空干燥，所述真空度为0.02～0.06MPa，干燥 温度为60～80℃，干燥时间为12～24h。

3.根据权利要求1所述的硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于： 步骤c和h中所述洗涤均是采用二次蒸馏水洗涤3～6次。

4.根据权利要求1所述的硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于： 步骤c中所述浓硫酸和浓硝酸的混合酸，二者混合时浓硫酸和浓硝酸二者的混 合体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于： 步骤d中超声分散时超声的频率为40～60KHz。

6.根据权利要求1所述的硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于： 离心时的转速为8000～10000r/min。

7.根据权利要求1所述的硒化钼-乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于： 步骤g中泡沫镍片的规格为(4～8cm)×(3～5cm)×(0.1～0.5cm)。

8.一种权利要求1所述硒化钼-乙炔黑复合材料在析氢反应中作为催化剂的 应用。

9.根据权利要求8所述硒化钼-乙炔黑复合材料在析氢反应中作为催化剂的 应用，其特征在于：所述硒化钼-乙炔黑复合材料作为析氢反应的催化剂应用时， 将硒化钼-乙炔黑复合材料超声分散在二次蒸馏水中制备成浓度为1mg/mL的溶 液进行应用。