[发明专利]介孔γ-Al2O3高分散负载钯催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

a.将一定量的醋酸钯溶于一定量的质量百分比浓度为65%的浓硝酸中，待全部溶解， 添加去离子水，配制成含有Pd²⁺浓度为1×10^-2～2×10^-2mol/L的醋酸钯溶液；

b.将一定量的铝盐溶于去离子水中，配制成浓度为1～3mol/Lmol/L的铝盐溶液并进 行搅拌，在不断搅拌铝盐溶液的同时，取一定量的在所述步骤a中配制的醋酸钯溶液加入铝 盐溶液中混合均匀形成混合溶液，使在混合溶液中的铝离子物质的量是钯离子物质的量的 40～450倍；

c.将一定量的表面活性剂溶解于温度为30～70℃的去离子水中，配制成浓度为0.01 ～0.02mol/L的表面活性剂溶液；

d.将在所述步骤b中制备的混合溶液放入30～90℃的恒温水浴锅中搅拌，并向混合溶 液中逐渐滴入在所述步骤c中配制的表面活性剂溶液，并混合搅拌均匀，同时使在混合溶液 中的表面活性剂的物质的量和钯离子物质的量的比值保持低于25:1的比例；

e.在30～90℃水浴条件下，将在所述步骤d中制备的加入表面活性剂的混合溶液进行 搅拌，并边搅拌边向混合溶液中逐滴滴入浓度为1～4mol/L的碳酸铵溶液，并控制碳酸铵 溶液的滴入速度为0.4ml/min，当在混合溶液中观测到反应得到凝胶的瞬间立即停止滴定 碳酸铵溶液，即在混合溶液中得到凝胶；

f.将在所述步骤e中滴定后形成的凝胶在30～90℃恒温下陈化24小时，再转入烘箱， 在100～110℃温度下干燥12～24小时，得到干燥的凝胶；

g.将在所述步骤f中干燥后的凝胶载放入马弗炉中，从室温以2～10℃/min的升温速 率进行升温，在400～800℃下对凝胶煅烧10小时，最终制得介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化 剂。

2.根据权利要求1所述介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：在 所述步骤b中，将醋酸钯溶液加入铝盐溶液中混合均匀形成混合溶液，使在混合溶液中的铝 离子物质的量是钯离子物质的量的67～450倍。

3.根据权利要求1或2所述介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，其特征在于： 在所述步骤e中，向混合溶液中滴入碳酸铵溶液时，应控制混合溶液中碳酸铵和铝离子的摩 尔比为（1.0～1.5）:1。

4.根据权利要求1或2所述介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，其特征在于： 在所述步骤c中，所述表面活性剂为溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、溴化1-十四烷基-3-甲基 咪唑、溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-十六烷基-3-甲 基咪唑四氟硼酸和十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。

5.根据权利要求1或2所述介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，其特征在于： 在所述步骤b中，所述铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中的任意一种或任意几种的混合物。