[发明专利]一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸中有关物质的方法

权利要求书

1.一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸中有关物质的方法，其特征在于，包括如下 步骤：

(1)色谱系统建立步骤

依据下述条件建立色谱系统：色谱柱：C18100*4.6mm,柱温：40℃，检测器：紫外检测器, 336nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl，衍生化试剂：邻苯二甲醛(OPA)，流动相A：pH7.4～ 7.8磷酸二氢钠缓冲溶液，流动相B：甲醇-水，其中甲醇与水的体积比为90：10；

(2)供试品溶液制备步骤

精密称取醋酸赖氨酸50mg至100ml量瓶中，加纯化水适量超声使溶解并定容至刻度，滤 过，作为供试品溶液；

(3)供试品自身对照溶液制备步骤

从步骤(2)制备的供试品溶液中精密量取1mL到100mL容量瓶中，加纯化水稀释至刻度， 摇匀作为供试品自身对照溶液；

(4)检测分析步骤：

精密量取10μl的稀释剂、对照溶液和供试品溶液分别注入液相色谱仪，采用柱前衍生 法，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如出现杂质色谱峰，记录各杂质的峰面积，用主成分 自身对照法计算杂质，具体计算公式如下：

%impurity A=AsplAstd]]>

注：A_spl＝样品溶液中杂质峰面积；A_std＝1.0％自身对照溶液主峰峰面积。

2.如权利要求1所述的一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸中有关物质的方法，其 特征在于，所述pH7.4～7.8磷酸二氢钠缓冲溶液的制备方法是：取磷酸二氢钠7.15g加水 1000mL溶解后，用NaOH溶液调节pH值至7.4～7.8。

3.如权利要求1所述的一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸中有关物质的方法，其 特征在于，所述流动相A和流动相B的洗脱梯度如表1所示：

表1

Time A％ B％ 0 90 10 16 80 20 25 75 25 30 50 50 33 20 80 35 0 100 37 0 100 40 90 10 45 90 10

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