[发明专利]气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法

权利要求书

1.气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

1)萃取剂

将一定的内标物十七碳烷溶解于异丙醇中，内标物浓度一般为5mL/L；若萃取剂贮存时温 度未经控制，使用前应将其温度平衡至(22±2)℃；

2)标准溶液

称取一定量的标准物质于萃取剂中，该标准物质应符合GB/T6682中二级水的要求，精确 至0.01mg，制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖在样品中检测到的水分浓度，其 中一个标准溶液不加水为溶剂空白；

3)仪器设备

分析天平：感量为0.1mg；

气相色谱仪：配有热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备；

毛细管色谱柱：内径0.53mm，膜厚40.0μm，柱长30m；固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯 基苯；

气相色谱仪操作条件如下：

-柱箱温度：180℃；

-进样口温度：200℃；

-检测器温度：250℃，参比流量20mL/min；

-载气：氦气，流量大约3mL/min；

-进样体积：1μL；或者在采用不分流进样口时，进样体积为0.5μL；

-分流比：10:1；

4)样品前处理

将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm～20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中， 用移液管或自动加液器加入100mL含有内标物十七碳烷的异丙醇萃取剂，十七碳烷的 浓度为5mL/L，盖上瓶盖；用旋转振荡器振荡萃取30min，取上层清液进行气相色谱分 析；

5)标准曲线制作

分别取1μL标准溶液注入气相色谱仪，记录水分和内标物的峰面积或峰高，至少进行两 次测定；

计算每个标准溶液水分与内标物的峰面积比或峰高比，做出水分浓度与峰面积比或峰高比 的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于0.999.

每检验批进行一次标准曲线的制作；另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓度标准 溶液，如所得结果与原值相差5％，则应重新进行整个标准曲线的制作；

若萃取剂水分含量超过1.0mg/mL，则不应使用该批萃取剂；

6)空白试验

由于溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量；样品空白应采用与试样相同的方法进行萃 取、分析；

7)测定

分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算峰面积比或峰高比；

在相同的条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值；

8)结果计算与表述

用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度；

卷烟滤棒的水分含量：

W=(C-C0)×Vn]]>

式中：

W——卷烟滤棒的水分含量，单位为毫克每支；

C——样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升；

C₀——空白溶液水分浓度，单位为毫克每毫升；

V——萃取剂溶液体积，单位为毫升；

n——萃取卷烟滤棒的支数，单位为支。