[发明专利]用油浴锅制备纳米纤维状钒氧化物粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用油浴锅制备纳米纤维状钒氧化物粉末的方法，所制备的纳米纤维状钒氧化物能够用于锂离子电池等领域。

背景技术

锂离子电池是近十多年备受关注且发展迅速的一种高能电池，已经成为二次能源的首选。钒氧化物具有高容量、低成本(钒的价格较钴、锰低)、无污染等优点，是最具有发展前途的锂离子正极材料之一。通常情况下，采用常规的制备方法不易制备出较好形貌的钒氧化物。本发明利用油浴加热可搅拌的特点，使反应进行的同时进行搅拌，达到制备纳米纤维状的钒氧化物的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种用油浴锅制备纳米纤维状钒氧化物粉末的方法。

具体步骤为：

(1)按照V₂O₅和无水乙醇的质量之比为15~20:1的要求，将分析纯的V₂O₅加入到质量百分比浓度为48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物。

(2)将步骤(1)制得的混合物倒入聚四氟乙烯反应釜的内衬里并放入一枚转子，然后将反应釜侵入硅油中，升温至160~190℃，调节转子的转速为400~1200转/分钟，加热6~8小时，自然冷却后将反应釜取出打开，并取出产物用去离子水反复清洗并离心2~4次，所得产物放入冷冻干燥箱内干燥。

(3)将步骤(2)制得的产物装进瓷舟中，然后置于通入氮气的气氛炉中，在350~400℃的温度下煅烧1小时，待降温后取出产物，即制得纳米纤维状钒氧化物粉末。

本发明方法操作简单，成本低，易于大规模推广应用，且所制得的钒氧化物粉末呈现出明显的纳米纤维状，不同于常规方法的产物形貌，将其应用到锂离子电池正极材料中，能够显著提高锂离子电池的电化学性能。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的纤维状V₆O₁₃的SEM形貌图。

图2为本发明实施例2制备的纤维状VO₂的SEM形貌图。

具体实施方式

实施例1：

(1)按照V₂O₅和无水乙醇的质量之比为20:1的要求，将分析纯的V₂O₅加入到质量百分比浓度为48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物。

(2)将步骤(1)制得的混合物倒入100ml聚四氟乙烯反应釜的内衬里并放入一枚转子，然后将反应釜侵入硅油中，升温至190℃，调节转子的转速为800转/分钟，加热6小时，自然冷却后将反应釜取出打开，并取出产物用去离子水反复清洗并离心4次，所得产物放入冷冻干燥箱内干燥。

(3)将步骤(2)制得的产物装进瓷舟中，然后置于通入氮气的气氛炉中，在350℃的温度下煅烧1小时，待降温后取出产物，即制得纳米纤维状V₆O₁₃粉末，其SEM形貌图详见附图1。

实施例2：

(1)按照V₂O₅和无水乙醇的质量之比为17:1的要求，将分析纯的V₂O₅加入到质量百分比浓度为48.7%的乙醇水溶液中，制得混合物。

(2)将步骤(1)制得的混合物倒入100ml聚四氟乙烯反应釜的内衬里并放入一枚转子，然后将反应釜侵入硅油中，升温至190℃，调节转子的转速为850转/分钟，加热6小时，自然冷却后将反应釜取出打开，并取出产物用去离子水反复清洗并离心4次，所得产物放入冷冻干燥箱内干燥。

(3)将步骤(2)制得的产物装进瓷舟中，然后置于通入氮气的气氛炉中，在350℃的温度下煅烧1小时，待降温后取出产物，即制得纳米纤维状VO₂粉末，其SEM形貌图详见附图2。