[发明专利]一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺在审
| 申请号: | 201510964689.4 | 申请日: | 2015-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN105418950A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 史新昆;吴爱平;金苗;张东晖;姜卫明 | 申请(专利权)人: | 江苏安瑞达新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08L23/12;C08L51/06;C08F255/02;C08F230/08 |
| 代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 王凌霄 |
| 地址: | 213022 江苏省常州市新北区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 交联 结构 聚丙烯 微孔 隔膜 制备 工艺 | ||
1.一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:具体操作步骤如下:
步骤a、采用反应挤出原理在聚丙烯分子链上接枝具有反应活性基团的聚丙烯接枝料,将接枝料、聚丙烯纯料、交联促进剂配好后,在高速混合机中预混合均匀,经过双螺杆共混挤出造粒制备共混挤出造粒形成专用料;
步骤b、专用料经过流延、热处理工艺制得具有高度取向、规整片晶结构的流延膜,再经过拉伸工艺控制冷拉、热拉速比及温度,得到具有活性反应基团的聚丙烯隔膜;
步骤c、将具有活性反应基团的聚丙烯隔膜置于通道中,使得隔膜中的反应基团发生交联反应,形成具有三维网状体型结构的聚丙烯隔膜,再经过烘干除湿工序,去除聚丙烯隔膜中的水分,最终得到产品。
2.根据权利要求1所述一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:所述步骤a中的聚丙烯接枝料的具体制备过程如下:
步骤a1、将引发剂、抗氧剂、活性反应物按照比例溶解在丙酮中,制备成反应溶液;
步骤a2、将反应溶液倒入到聚丙烯中,经过高速共混机预混均匀,得到预混物;
步骤a3、再将预混物经双螺杆挤出机进行反应挤出,控制反应挤出温度与螺杆转速,制得聚丙烯接枝料。
3.根据权利要求1所述一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:所述聚丙烯的熔体流动速率为0.5g·10min~10g·10min。
4.根据权利要求2所述一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:所述引发剂为DCP、BPO、AIBN中的一种或两种以上的混合,引发剂使用含量占聚丙烯用量0.05wt%~0.5wt%;抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168的一种或两种的混合,抗氧剂的含量占聚丙烯用量0.1wt%~1wt%;活性反应物是具有C=C-Si-O-R结构的乙烯基硅氧烷,活性反应物为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上的混合,活性反应物用量占聚丙烯用量0.2wt%~2wt%;丙酮用量为聚丙烯用量7wt%~20wt%;双螺杆挤出机的反应挤出温度为190℃~240℃,螺杆转速为20rpm~80rpm。
5.根据权利要求1所述一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:所述步骤a中的交联促进剂为有机锡化合物,交联促进剂为二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡中的一种或两种以上的混合;接枝料、交联促进剂、聚丙烯的混合比例分别为10wt%~60wt%、1wt%~10wt%、30wt%~89wt%。
6.根据权利要求1所述一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:所述步骤b的具体操作过程如下:
步骤b1、专用料在80~120倍的牵引比下进行高倍率拉伸,挤出熔体温度为200℃~220℃,流延辊温度为70℃~100℃,制得具有高度取向的、规整片晶结构的流延膜;
步骤b2、将流延膜在130℃~145℃温度下进行热处理,增加片晶的厚度,并且消除片晶结构中的缺陷使其更加规整;
步骤b3、热处理后的流延膜经过一定的拉伸工艺制得聚丙烯微孔膜,其机理为:控制冷拉温度为30℃~100℃,冷拉比为10%~20%,使得热处理膜中片晶结构间的非晶区拉开形成微孔结构;控制热拉温度为130℃~145℃,热拉比为100%~200%,使得冷拉形成的微孔结构进一步扩大;
步骤b4、再控制热定型温度为145~155℃,消除膜中的内应力,提高微孔结构的稳定性,从而形成具有孔隙率的微孔隔膜。
7.根据权利要求1所述一种含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜的制备工艺,其特征在于:所述步骤c的具体操作过程如下:
步骤c1、聚丙烯隔膜在通道中以2m/min~10m/min的线速度运行,控制聚丙烯隔膜在通道中的停留时间为10min~40min,通道的湿度为30%RH~90%RH,通道的温度为40℃~90℃;
步骤c2、聚丙烯隔膜中含有的硅氧烷活性基团在湿度环境中脱水缩合发生交联反应,从而形成三维网状体型结构;
步骤c3、交联后的聚丙烯隔膜在40℃~80℃温度下烘干,最终制得含有交联结构的聚丙烯微孔隔膜。
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