[发明专利]一种2-甲氧基吩噻嗪的合成方法在审
| 申请号: | 201510964047.4 | 申请日: | 2015-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN105418537A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 潘勇 | 申请(专利权)人: | 南京科技职业学院 |
| 主分类号: | C07D279/20 | 分类号: | C07D279/20 |
| 代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 聂启新 |
| 地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲氧基吩噻嗪 合成 方法 | ||
1.一种2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、将间苯二酚和苯胺混合均匀,在搅拌加热下加入催化剂脱水发生胺化反应生成中间体Ⅰ;
步骤二、中间体Ⅰ加溶剂和碱,在加热条件下滴加甲基化试剂发生醚化反应生成中间体Ⅱ;
步骤三、中间体Ⅱ加溶剂和硫磺,加热回流条件下加碘引发反应,进行关环反应生成初产品2-甲氧基吩噻嗪;
步骤四、初产品2-甲氧基吩噻嗪用溶剂进行重结晶得到纯2-甲氧基吩噻嗪。
2.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于步骤二中所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
3.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于步骤二中所述的甲基化试剂为硫酸二甲酯、碳酸二甲酯或原甲酸三甲酯。
4.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂为单一溶剂,且为同一种物质。
5.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂为低沸点惰性非质子溶剂。
6.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂为1,2-二氯乙烷,苯,甲苯,环己烷或甲基环己烷。
7.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂的加入量,分别为中间体Ⅰ物质的量3~10倍、中间体Ⅱ物质的量3~6倍、初产品2-甲氧基吩噻嗪物质的量的3~8倍。
8.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于所述步骤二中的反应温度为30~80℃,反应时间为3~8小时,碱的加入量是中间体Ⅰ物质的量的1.0~1.5倍。
9.如权利要求1所述的2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于所述步骤三中的反应温度为80~130℃,反应时间为6~12小时;硫磺的加入量是中间体Ⅱ物质的量的1.0~3.0倍;碘的加入量是中间体Ⅱ物质的量的0.001~0.005倍。
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