[发明专利]改性纳米铁的制备及在抗生素制药废水处理中的应用

说明书

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，涉及一种改性纳米铁的制备方法及在处理抗生素制药废水中的应用。

背景技术

随着我国制药工业的快速发展，抗生素类药品是目前应用最为广泛的药物之一，在其生产过程中所产生的废水具有COD浓度高、色度大、硫酸盐浓度高、难生物降解等特点，其中不少难降解有机物如残留抗生素对微生物有抑制作用。

常见的多数传统废水处理工艺对抗生素的去除效率不高，很难达到预期效果。目前大部分传统活性污泥法污水处理厂主要是通过污泥吸附去除抗生素，但只有部分抗生素得到降解，吸附了抗生素的污泥通过施肥将抗生素带入土壤中，进而会渗滤到地下水，或进入地表水中，不但造成更大的生态环境危害，而且抗生素并没有从根本上得以去除。

化学法可以使有机污染物特别是难降解有机污染物氧化为无机物，彻底破坏有机物，以达到无害处理的要求。但一般的化学法因为成本高的问题很难被普及利用。因此寻找低成本、高效率的化学处理方法是解决这一难题的关键。

纳米零价铁除了具备零价铁的特性外，还具有尺寸小、比表面积大、等纳米材料特征，比普通零价铁具有更高的还原活性，已成为一种具有广阔应用前景的水处理材料。但购买的纳米零价铁价格昂贵，价格约为自制纳米铁的100倍，无法解决化学法存在成本高这一问题，而且商用纳米铁活性组分有限。因此采用制备的纳米铁不仅可以有效提高抗生素降解率，而且由于制备原材料成本低廉，制备工艺简单，可以有效解决处理成本高问题。

此外，由于纳米铁颗粒相互之间由于磁性吸引及分子间作用力，容易产生团聚现象。因此，还需要在此方面进行改进，防止团聚现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种制备工艺简单、成本低廉、比表面积大、还原活性高、颗粒大小均匀、分散性好的改性纳米铁的制备方法。

本发明还提供了一种快速、高效降解抗生素制药废水的方法。

本发明提供的一种制备改性纳米铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在氮气保护下，将亚铁盐的乙醇水溶液(乙醇∶水＝3∶7-1∶9)中加入表面改性剂，电动搅拌15-20min，混合混匀；将含硼氢化物的碱水溶液逐滴加入上述混合液，滴加完毕后，在15℃-35℃温度下，继续反应20-30min，得到黑色固体沉淀；

(2)将获得的黑色沉淀在0.22μm过滤膜中过滤，用去离子水和乙醇各洗2-3次，离心机(转速为1500-3500r/min)离心10-15min，使用磁性材料进行分离。分离所得的黑色固体沉淀20℃-60℃温度下，真空干燥12h-48h，得到改性纳米铁。

1.如权利要求1所述改性纳米铁的制备方法，其特征在于，优选的，所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁。所述表面改性剂为CTAB+聚乙二醇或SDS+聚乙二醇。所述硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

2.如权利要求1所述改性纳米铁的制备方法，其特征在于，优选的，所述亚铁盐与硼氢化物的物质的量的比为1∶1-1∶3；所述表面改性剂的浓度为0.005-0.03mol/L。

3.如权利要求1所述改性纳米铁的制备方法，其特征在于，优选的，所述的改性纳米铁的粒径范围在20-80nm。

4.如权利要求1-4所述制备的改性纳米铁在抗生素制药废水中的应用，其特征在于，优选的，所述制药废水含有的抗生素是磺胺甲恶唑、阿莫西林、诺氟沙星。

5.如权利要求1-5所述制备的改性纳米铁在抗生素制药废水中的应用，其特征在于，优选的，处理废水的反应时间为0.1-4h，反应温度为15℃-35℃，所述改性纳米铁的终浓度为1.0-36mmol/L。

本发明有益效果：

本发明所使用的改性纳米铁纸杯原材料制低廉易得，操作流程简单；制备的改性纳米铁比表面积大、颗粒大小均匀、分散性好和还原活性高；在处理抗生素制药废水中，能够快速、高效降解有机污染物，能耗低，污染低，在处理抗生素制药废水中具有一定的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制得的改性纳米铁的TEM图。

图2为实施例3中不同来源的铁粉去除抗生素制药废水的处理效果图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

实施例1