[发明专利]利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法在审
申请号: | 201510963530.0 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105502388A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 马浩;吉兴香;陈嘉川;田中建;刘珊珊;杨桂花 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 木糖醇 制备 工艺 麦草 秸秆 废渣 活性炭 方法 | ||
技术领域
本发明属于农业废弃物的回收再利用的领域,具体涉及一种利用木糖醇制备工艺后的 麦草秸秆废渣制备活性炭的方法。
背景技术
麦草秸秆是我国北方小麦产区的农业废弃物,它含有丰富的纤维素、半纤维素和木质 素。一方面麦草可以通过化学法、物理化学法、生物化学法用来制浆造纸;另一方面,利 用热水水解、酸水解和碱水解等手段,把麦草秸秆中的半纤维素提取出来,经过脱毒脱色, 然后采用化学法、生物法,或生物化学法降解戊聚糖至小分子低聚木糖,加氢后制备木糖 醇,满足现代人民对高品质生活的需要。用麦草秸秆制备木糖醇的过程会产生大量的废渣, 主要成分是纤维素和木素,处理废渣的主要方法一是可以继续制浆造纸,二是可以燃烧产 生热量进行发电。但后者的处理方式附加值比较低。
发明内容
本发明提供一种利用热水高温水解麦草,提取半纤维素聚糖制备木糖醇后的废渣制备 活性炭的方法,本发明中同时发现了该麦草废渣制备的活性炭的孔径正好适合麦草水解后 的水解液的脱毒脱色,较其他原料制备的商品活性炭的脱色效果更加优异,而且本发明中 制备的活性炭成本非常低,仅为同质量商品活性炭价格的三分之一。
本发明采用以下技术方案:
一种木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣在制备活性炭的应用,所述麦草秸秆废渣的制 备工艺是以麦草秸秆为原料,利用热水高温水解麦草制备得到麦草秸秆废渣,具体工艺条 件是:水解温度为100~180℃,时间为1.5~3h,料液比为1:4~8,水解结束后得到麦草水 解液,过滤分离,得到含有半纤维素分解物的水解液和麦草废渣混合物,其中麦草废渣混 合物干燥得到麦草秸秆废渣。
一种利用木糖醇制备工艺后的麦草秸秆废渣制备活性炭的方法,包括以下步骤:
(1)把从麦草秸秆中取提取半纤维聚戊糖后的废渣,过筛,加入质量分数为40-65% 的磷酸溶液和设定量的硼酸,混合均匀,在70-90℃中浸泡1-2.5小时;
(2)取出浸泡样品,然后放入马弗炉中,在450-550℃的下保温0.5-2小时;
(3)将步骤(2)中碳化后的麦草秸秆废渣进行研磨,清洗至中性,回收磷酸;
(4)将步骤(3)中的中性活性炭干燥、研磨,得到粉末活性炭;
(5)将步骤(4)中所得活性炭用HCl溶液对(4)中得到的粉末状活性炭进行活化后 即得。
步骤(1)中,过20-40目的网子筛选后加入磷酸溶液和硼酸。
步骤(1)中,废渣的质量与磷酸溶液的体积比为1g:(1.5~5)ml。经过大量实验验证 与分析,本发明采用上述浸渍比,会促进纤维素和木质素的酸水解形成较大的拓扑结构错 层石墨微晶,且会有更多的磷酸与之发生酯化反应相结合,有利于比表面积的增加和形成 特定的孔径的活性炭。不合适的浸渍比,将不利于本发明中活性炭的形成以及降低活性炭 的收率。
步骤(1)中,硼酸的加入量为废渣质量的0.5~3.5%。根据提取纤维素后麦草秸秆废渣 特有的性质,本发明采用硼酸与磷酸共同浸泡废渣,使得最后制备得到的特定活性炭的孔 径和比表面积更适合麦草水解液的脱毒脱色。采用上述硼酸质量,与磷酸两者对废渣发生 协同增效作用,提高了以废渣为原料制成的活性炭的性能。
步骤(3)中,所述研磨时间为3~5分钟。
步骤(3)中,所述清洗至中性的具体操作步骤是:按研磨后的秸秆废渣和水1g:(4~5) ml的比例进行多次清洗至中性。
第一、二次清洗时可回收磷酸的70-80%,第三次清洗后,磷酸的回收率可达到99%以 上,此后的清洗磷酸含量达到0.1%以下,后面清洗可不用再回收磷酸。
步骤(4)中,所述研磨时间为3~5分钟,麦草秸秆废渣制备活性炭的获得率在42-45%。
步骤(5)中,所述活性炭活化,指的是步骤(4)中的活性炭在0.8~1.1mol/L(优选1mol/L) 的HCl溶液中沸腾1~1.5h(优选1h),之后用水冲洗滤液至呈中性,在100~110℃干燥6~9h (优选105℃和8h)即得到活化活性炭。与步骤(4)中的活性炭粉末相比,经过活化后的 活性炭的孔径基本不变,但比表面积提高30%左右,增强麦草水解液的脱毒脱色效果。
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