[发明专利]一种低介微波铁电陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属微波介质陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种弱铁电性并且介电常数很低的微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz～30GHz)电路中作为介质材料的陶瓷材料。而低介微波铁电陶瓷是指可应用在微波频段下，具有良好微波介电性能的弱铁电性陶瓷材料，可通过调节居里温度的位置来调控其谐振频率温度系数，具有介电常数低、介质损耗低、弱铁电性以及温度特性易调控的特点。

微波铁电陶瓷典型应用于微波多层陶瓷电容器。多层陶瓷电容器(Multi-LayerCeramicCapacitor，MLCC)是通过陶瓷电介质和金属内电极交替堆叠并经过共烧制成的电容器；其中，两个相邻的金属内电极构成一个平板电容，一个MLCC就相当于若干个这样的平行板电容器并联。电容的层数、介质材料的厚度及介电常数决定了整个MLCC的容量，而内电极种类则影响MLCC的生产成本。

MLCC按照电极材料的种类可分为贵金属内电极多层陶瓷电容器(PME-MLCC)和贱金属内电极多层陶瓷电容器(BME-MLCC)。PME-MLCC通常采用昂贵的Pd或Ag作为内电极，优点是在空气中烧结不氧化，但价格昂贵。BME-MLCC则采用价格较低的Cu或Ni作为内电极，但是在空气中烧结易氧化，必须在还原气氛中进行烧结，要求介质陶瓷材料具有良好的抗还原特性(即在还原气氛下仍具有良好的微波介电性能)。而具有良好抗还原性的微波介质陶瓷材料很少，实用过程中常选用介电常数约为30的陶瓷材料。这相比于相同电容量的低介电常数MLCC介质层数会更少，带来的不利影响是每一层的误差对整个元件精度的影响会更大，不利于元件的高精度要求。因此，为了提高微波电容器的制作精度，应选用介电常数更小的微波介质陶瓷材料。

低介电常数微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数(TemperatureCoefficientofResonantFrequency，τ_f)通常为负值，需要掺入如TiO₂、CaTiO₃和SrTiO₃等τ_f为正的Ti基材料来调控材料的温度稳定性，但是材料在还原性气氛下容易产生氧空位，为了保证电价平衡，易变价的Ti⁴⁺会获得弱束缚电子，形成载流子的定向迁移，导致整个材料半导化，从而降低了MLCC的绝缘电阻和可靠性。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种低介微波铁电陶瓷及其制备方法，其目的在于解决现有低介微波介质陶瓷主要依靠添加Ti基材料调控其τ_f值的问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种低介微波铁电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)对BaO、ZnO和SiO₂的混合物进行湿法球磨处理，并烘干后进行预烧，获得xBaO-yZnO-zSiO₂基体陶瓷粉体；

(2)对上述基体陶瓷粉体进行湿法球磨处理，烘干后加入聚乙烯醇(PVA)造粒，压片后烧结，获得低介微波铁电陶瓷；

其中，湿法球磨处理中采用去离子水作分散剂；与现有技术中采用酒精作为分散剂的方式相比较而言，采用去离子水能制备出致密的铁电体单相，而采用酒精则不能；而材料的高致密度是获得优异微波介电性能的关键因素，否则材料只具有弱铁电性而不具备微波介电性能。

优选地，上述低介微波铁电陶瓷的制备方法，混合物中BaO、ZnO、SiO₂的比例为x：y：z；其中，1≤x≤2，0≤y≤2，1≤z≤2。

优选地，上述低介微波铁电陶瓷的制备方法，其烧结温度为1150℃～1250℃；烧结温度在该范围内，所获得的低介微波铁电陶瓷具有较高的致密度。

优选地，上述低介微波铁电陶瓷的制备方法，具体如下：

(1)采用锆球为介质、去离子水为溶剂，对比例为1：1：1的BaO、ZnO、SiO₂的混合物进行湿法球磨处理；将获得的浆料烘干后在1100℃下预烧3h，获得基体陶瓷粉体；

(2)将上述基体陶瓷粉体再次进行球磨处理，烘干后加入3wt％的聚乙烯醇(PVA)粘接剂进行造粒；并在100MPa压力下将其压制成厚度与直径比为0.4～0.6的生坯试样；