[发明专利]利用木糖醇制备工艺后的玉米芯废渣制备活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明属于农业废弃物的回收再利用的领域，具体涉及一种利用木糖醇制备工艺后的玉米芯废渣制备活性炭的方法。

背景技术

玉米芯中含有大量的半纤维素，是目前制备低聚木糖和木糖醇的重要原料。采用酸水解或碱水解的方法，把玉米芯中的半纤维素分离出来制备低聚木糖、木糖醇等甜味剂，可满足现代人民高品质生活的需要。用玉米芯制备低聚木糖和木糖醇的生产工艺，主要是采用化学和生物的手段，提取玉米芯中的半纤维素戊聚糖，然后进行脱色脱毒，再经过化学法、生物法，或生物化学法降解戊聚糖至小分子低聚木糖，或者继续将低聚木糖加氢后制备木糖醇。制备低聚木糖和木糖醇的过程会产生大量的玉米芯废渣，主要成分是纤维素和木素，目前处理废渣的主要方式是燃烧产生热量进行发电，但这种处理方式附加值比较低。

发明内容

本发明提供一种利用木糖醇制备工艺后的玉米芯废渣制备活性炭的方法。

本发明提供一种利用稀硫酸高温水解玉米芯，提取半纤维素聚糖制备木糖醇后的废渣制备活性炭的方法，本发明中同时发现了该玉米芯废渣制备的活性炭的孔径正好适合玉米芯水解后的水解液的脱毒脱色，较其他原料制备的商品活性炭的脱色效果更加优异，而且本发明中制备的活性炭成本非常低，仅为同质量商品活性炭价格的三分之一，非常适合当前大量的用玉米芯制备木糖和木糖醇的脱色脱毒生产过程。

本发明采用以下技术方案：

一种木糖醇制备工艺后的玉米芯废渣在制备活性炭的应用，所述玉米芯废渣的制备工艺是以玉米芯为原料，利用稀硫酸水解玉米芯制备得到玉米芯废渣，具体工艺条件是：水解温度为90～150℃，水解时间为1～3h，料液(玉米芯：稀硫酸溶液)比为1:4～8，稀硫酸溶液的质量分数为0.5～2％，水解结束后得到玉米芯水解液，过滤分离，得到含有半纤维素分解物的水解液和玉米芯废渣混合物，其中玉米芯废渣混合物干燥得到玉米芯废渣。

一种木糖醇制备工艺后的玉米芯废渣在制备活性炭的应用，具体的应用方法是：

(1)把从玉米芯中取提取半纤维聚戊糖后的废渣，干燥，过筛，加入质量分数为40-65％的磷酸溶液和设定量的硼酸，混合均匀，在70-90℃中浸泡1-2.5小时；

(2)取出浸泡样品，然后放入马弗炉中，在400-550℃的下保温0.5-2小时；

(3)将步骤(2)中碳化后的玉米芯废渣进行研磨，清洗至中性，回收磷酸；

(4)将步骤(3)中的中性活性炭干燥、研磨，即可得到粉末活性炭。

(5)将步骤(4)中所得活性炭用HCl溶液对(4)中得到的粉末状活性炭进行活化后即得。

步骤(1)中，过20-40目的网子筛选后加入磷酸溶液和硼酸。

步骤(1)中，废渣的质量与磷酸溶液的体积比为1g：(1.5～5)ml。经过大量实验验证与分析，本发明采用上述浸渍比，会促进纤维素和木质素的酸水解形成较大的拓扑结构错层石墨微晶，且会有更多的磷酸与之发生酯化反应相结合，有利于比表面积的增加和形成特定的孔径的活性炭。不合适的浸渍比，将不利于本发明中活性炭的形成以及降低活性炭的收率。

步骤(1)中，硼酸的加入量为废渣质量的0.5～3.5％。根据提取纤维素后玉米芯废渣特有的性质，本发明采用硼酸与磷酸共同浸泡废渣，使得最后制备得到的特定活性炭的孔径和比表面积更适合玉米芯水解液的脱毒脱色。采用上述硼酸质量，与磷酸两者对废渣发生协同增效作用，提高了以废渣为原料制成的活性炭的性能。

步骤(3)中，所述研磨时间为3～5分钟。

步骤(3)中，所述清洗至中性的具体操作步骤是：按研磨后的秸秆废渣和水1g:(4～5)ml的比例进行多次清洗至中性。

第一、二次清洗时可回收磷酸的70-75％，第三次清洗后，磷酸的回收率可达到99％以上，此后的清洗磷酸含量达到0.5％以下，后面清洗可不用再回收磷酸。

步骤(4)中，所述干燥温度为100～110℃。

步骤(4)中，所述研磨时间为3～5分钟，玉米芯废渣制备活性炭的获得率在44-48％。

步骤(5)中，所述活性炭活化，指的是步骤(4)中的活性炭在0.8～1.1mol/L(优选1mol/L)的HCl溶液中沸腾1～1.5h(优选1h)，之后用水冲洗滤液至呈中性，在100～110℃干燥6～9h(优选105℃和8h)即得到活化活性炭。与步骤(4)中的活性炭粉末相比，经过活化后的活性炭的孔径基本不变，但比表面积提高30％左右，增强玉米芯水解液的脱毒脱色效果。