[发明专利]三醋酸纤维素及其制备方法有效
| 申请号： | 201510955843.1 | 申请日： | 2015-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN106892983B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 杨齐;俞文骥;邹耀帮;王燕;古顺华;谢贤军 | 申请（专利权）人： | 四川普什醋酸纤维素有限责任公司 |
| 主分类号： | C08B3/06 | 分类号： | C08B3/06;C08B3/22 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫;高芸 |
| 地址： | 644300 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三醋酸纤维素 制备 催化剂 醋酸 纤维素 活化 皂化 酯化 过量 纤维素原料 后处理 电池隔膜 颗粒成型 物料过滤 皂化反应 质量分数 冰醋酸 醋酸酐 聚合度 质子酸 重量份 混匀 清洗 应用 | ||
1.一种三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、活化：将100份纤维素原料、500～800份冰醋酸和0.5～1份催化剂混匀后，连续搅拌进行活化；
b、酯化：加入过量的醋酸酐，控制体系温度在30℃以下；再加入10～20份催化剂，控制体系温度在50℃以下让纤维素充分酯化；
c、皂化：加入过量的醋酸进行皂化反应；所述醋酸的质量分数为55～65％；
d、后处理：将皂化结束后的物料过滤、颗粒成型、清洗、干燥后即得产品；
所述的催化剂为混合质子酸；上述原料的份数均为重量份；所述三醋酸纤维素的聚合度在400以上。
2.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：所述的混合质子酸由硫酸、高氯酸或磷酸中的至少两种混合而成；所述硫酸的质量分数在93％以上；所述高氯酸的质量分数在70％以上；所述磷酸的质量分数在85％以上。
3.根据权利要求2所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：所述的混合质子酸为硫酸和高氯酸的混合物。
4.根据权利要求2所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述的纤维素原料为棉浆粕或细菌来源纤维素。
5.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：所述的活化时间为60～90min。
6.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述的催化剂为10～15份。
7.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述的催化剂用50～100份冰醋酸溶解后再加入反应体系。
8.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述的30℃以下为20～30℃。
9.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述的50℃以下为35～50℃。
10.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述的皂化温度为60～80℃，时间为20～60min。
11.三醋酸纤维素，其特征在于：由权利要求1～10任一项所述的三醋酸纤维素的制备方法制备得到。
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