[发明专利]一种剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510955235.0 | 申请日: | 2015-12-17 |
公开(公告)号: | CN106893390B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 吴航;王福会;朱圣龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C09D7/62 | 分类号: | C09D7/62;C09D5/08;C09D163/00;C08G59/50;C09C1/40;C09C3/06 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 剥离 型蒙脱土 负载 有机 固化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂的应用,其特征在于,第一步将100克阳离子交换容量为80meq/100g的蒙脱土加入10000克去离子水中于室温搅拌24小时制备蒙脱土分散液,同时将180克氨基乙酸与等摩尔量的0.01mol/L盐酸反应制备季胺盐,接着将季胺盐加入蒙脱土分散液中于80℃反应24小时,制备带羧基官能团的有机蒙脱土,反应产物用蒸馏水反复洗涤、并离心或过滤,洗至硝酸银溶液检测至不含氯离子为止;产物烘干、粉碎保存在干燥器内;第二步将带羧基官能团的有机蒙脱土、1克三乙胺为催化剂、200克二乙烯三胺在240℃反应0.5小时后结束,产物用丙酮反复洗涤、并离心或过滤除去未反应的游离有机物,得到剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂,该固化剂烘干保存或在丙酮中保存;
将100克环氧当量185~208 g.mol-1的双酚A型环氧树脂、14克二甲苯、6克正丁醇投入至涂料研磨设备处理30分钟,经500目筛网过滤后即得到涂料的A组份,注入罐装储存;接着向涂料A组份中加入适量的剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂,固化剂的加入量需保证剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂的N-H摩尔量/A组份中环氧官能团的摩尔量比例范围在1:1~1.05:1之间,搅拌均匀后用喷枪将涂料涂装于金属试片表面,于室温下固化一周。
2.一种剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂的应用,其特征在于,第一步将100克阳离子交换容量为160meq/100g的蒙脱土加入500克N,N-二甲基甲酰胺中于120℃搅拌0.5小时制备蒙脱土分散液,同时将2克氨基乙酸与等摩尔量的1mol/L盐酸反应制备季胺盐,接着将季胺盐加入蒙脱土分散液中于100℃反应24小时,制备带羧基官能团的有机蒙脱土,反应产物用N,N-二甲基甲酰胺反复洗涤、并离心或过滤,洗至硝酸银溶液检测至不含氯离子为止;产物烘干、粉碎保存在干燥器内;第二步将带羧基官能团的有机蒙脱土、2克二环己基碳二亚胺、1克1-羟基苯并三唑、1克三乙烯四胺、500克二甲苯在室温反应12小时后结束,产物用二甲苯反复洗涤、并离心或过滤除去未反应的游离有机物,得到剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂,该固化剂烘干保存或在二甲苯中保存;其中,二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑为催化剂;
将100克环氧当量200~220 g.mol-1的脂肪族环氧树脂、25克丙酮投入至涂料研磨设备处理30分钟,经300目筛网过滤后即得到涂料的A组份,注入罐装储存;接着向涂料A组份中加入适量的剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂,固化剂的加入量需保证剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂的N-H摩尔量/A组份中环氧官能团的摩尔量比例范围在1:1~1.05:1之间,搅拌均匀后用浸渍法将涂料涂装于金属试片表面,于室温下固化一周。
3.一种剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂的应用,其特征在于,第一步将100克阳离子交换容量为120meq/100g的蒙脱土加入900克异丙醇、100克去离子水中于室温搅拌24小时制备蒙脱土分散液,同时将180克氨基己酸与等摩尔量的0.1mol/L盐酸反应制备季胺盐,接着将季胺盐加入蒙脱土分散液中于80℃反应6小时,制备带羧基官能团的有机蒙脱土,反应产物用异丙醇反复洗涤、并离心或过滤,洗至硝酸银溶液检测至不含氯离子为止;产物烘干、粉碎保存在干燥器内;第二步将带羧基官能团的有机蒙脱土、10克醋酸酐为催化剂、200克四乙烯五胺、300克二甲苯、100克异丙醇在140℃反应8小时后结束,产物用二甲苯反复洗涤、并离心或过滤除去未反应的游离有机物,得到剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂,该固化剂烘干保存或在二甲苯中保存;
将100克环氧当量185~195 g.mol-1的酚醛环氧树脂、14克二甲苯、6克异丙醇投入至涂料研磨设备处理20分钟,经180目筛网过滤后即得到涂料的A组份,注入罐装储存;接着向涂料A组份中加入适量的剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂,固化剂的加入量需保证剥离型蒙脱土负载有机胺固化剂的N-H摩尔量/A组份中环氧官能团的摩尔量比例范围在1:1~1.05:1之间,搅拌均匀后用喷枪将涂料涂装于金属试片表面,于室温下固化一周。
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