[发明专利]微反应器中直接结晶制备磷酸二氢铵的方法有效
| 申请号： | 201510954738.6 | 申请日： | 2015-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN106892413B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;张宇超;焦凤军;董正亚 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B25/28 | 分类号： | C01B25/28 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸二氢铵 微反应器 直接结晶 制备 汽化 氨水溶液 产品粒径 过程能耗 晶体产品 反应器 析出 工艺流程 反应热 磷酸 高浓 晶形 均一 溶质 整齐 | ||
1.微反应器中直接结晶制备磷酸二氢铵的方法，其特征在于：将浓度为8.4～14.0mol/L的高浓度磷酸溶液和浓度为8.4～20.8mol/L的氨水溶液分别连续地通入微反应器，在微反应器中进行反应，反应时控制H3PO4与NH3的摩尔比为1～1.2:1；利用反应热使微反应器中的溶液温度升高至大于等于95℃，反应后离开微反应器的产物溶液降温析出高纯度磷酸二氢铵晶体。
2.如权利要求1所述制备磷酸二氢铵晶体的方法，其特征在于：利用反应热使微反应器中的溶液温度升高至大于等于95℃，并在微反应器内使部分水汽化；反应后离开微反应器的产物溶液经过自然降温或强制冷却，析出高纯度磷酸二氢铵晶体，同时将滤液回收循环利用。
3.如权利要求1或2所述制备磷酸二氢铵晶体的方法，其特征在于：利用反应热使微反应器中的溶液温度升高到95-110℃；产物溶液冷却到0-20℃；产物结晶收率不低于25％；滤液中残余产物质量分数不高于30％。
4.如权利要求1所述制备磷酸二氢铵晶体的方法，其特征在于：产物溶液冷却后，过滤所得滤液用于与高于所需浓度磷酸混合配制所需浓度的磷酸溶液，作为反应原料。
5.如权利要求1所述制备磷酸二氢铵晶体的方法，其特征在于：所述微反应器为水力直径尺寸范围在500～2000μm的单通道或多通道微反应器。
6.如权利要求1所述制备磷酸二氢铵晶体的方法，其特征在于：以毫升计，磷酸溶液在单位体积微反应器中的流量为10～1000ml/min、氨水溶液在单位体积微反应器中的流量为10～1000ml/min。
7.如权利要求1所述制备磷酸二氢铵晶体的方法，其特征在于：磷酸溶液与氨水溶液在微反应器中总的停留时间小于1秒。
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