[发明专利]一种制备α相氢氧化镍微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氢氧化镍微球的方法，具体地说是一种制备α相氢氧化镍微球的方法。

背景技术

微米和纳米无机材料形貌和尺寸的控制制备受到科学界的广泛关注，尤其是通过自组装形成的有序纳米材料，其特殊的性能备受关注。

氢氧化镍作为一种过渡金属氢氧化物，是一种重要的电极材料，具有六方层状结构，且价格相对低廉。氢氧化镍能被广泛用于储能电极、催化剂等领域。众所周知，氢氧化镍具有两种不同的晶型：即α相和β相。α相氢氧化镍层的间距较大，有利于电解液的迁移和渗透，从而使电极材料得以充分利用，所以近几年将α相的氢氧化镍作为电极材料的研究引起了广泛的关注。

随着对α相氢氧化镍研究的不断深入，研究人员已经合成了不同形态的α相氢氧化镍，如纳米线，纳米带，纳米片，花状和多孔结构等。合成α相氢氧化镍的方法很多，如固相法、共沉淀法、水热法、溶剂热法和微波辐射法，但这些方法通常反应时间长、所需溶剂或有毒或成本高，或者需要使用表面活性剂等。因此有必要开发制备工艺简单，效率高，无需特殊设备设施的制备方法，以期克服上述方法的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种在较温和条件下快速制备α相氢氧化镍微球的方法。

本发明的α相氢氧化镍微球制备方法，包括以下步骤：

1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制的镍离子浓度为0.1~5mol/L的水溶液；

2)将六次甲基四胺加入到步骤1）所配置的镍盐溶液中，六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为4:1~6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到100~210℃，保温2-8小时；

3）将步骤2）所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得α相氢氧化镍微球。

上述步骤2）中优选六次甲基四胺与镍盐的摩尔比为3:1。

本发明方法制得的α相氢氧化镍微球是由α相氢氧化镍纳米片组成，组合的纳米片之间形成了大量的孔洞，其外形呈球状。

本发明具有以下优点：

1）制得产物纯度高，产率高。

2）工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。

3）产品形貌规则。

具体实施方式：

实施例1：

取硫酸镍铵0.02mol，然后加入100mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.08mol六次甲基四胺，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在150℃下反应4小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，120℃干燥，得到α相多孔片状氢氧化镍微球。根据XRD图谱结果分析产物是纯的α相氢氧化镍微米球，通过SEM观察产物形貌均匀，尺寸在2~5微米。

实施例2：

取硫酸镍铵0.03mol，然后加入200mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.15mol六次甲基四胺，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在180℃下反应2小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，100℃干燥，得到α相多孔片状氢氧化镍微球。

实施例3：

取硫酸镍铵0.02mol，然后加入50mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.12mol六次甲基四胺，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在200℃下反应8小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，80℃干燥，得到α相多孔片状氢氧化镍微球。