[发明专利]一种耐磨耐冲击微球形二氧化硅载体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510947093.3 申请日: 2015-12-16
公开(公告)号: CN105562118A 公开(公告)日: 2016-05-11
发明(设计)人: 钟俊超 申请(专利权)人: 钟俊超
主分类号: B01J37/08 分类号: B01J37/08;B01J37/00;B01J32/00;B01J35/08;B01J35/10;B01J21/08
代理公司: 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 代理人: 宛文鸣;胡耀成
地址: 523000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 耐磨 冲击 球形 二氧化硅 载体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属催化剂领域,涉及一种微球形二氧化硅载体及其制备方法,尤其涉及ー种耐 磨耐冲击的微球形二氧化硅载体及其制备方法。

背景技术

催化剂除了应具有合适的孔结构,还要具有较高的机械强度和耐磨性,尤其是流化床 中,催化剂颗粒间、催化剂颗粒与反应器内壁、催化剂颗粒与流化床中的固相反应原料或 产物间,会发生频繁的摩擦、碰撞,所形成的碎颗粒会使流化床层膨胀,所形成的较细微 粉如10-15um以下的部分极易吹离流化床,基本上报废了。

先制备载体,再浸渍活性组分,是最常用的催化剂制备方法,该法所制得催化剂的孔 结构,机械强度和耐磨性,主要由载体赋予。其中,由二氧化硅载体负载活性组分制成的 催化剂,具有较广泛的应用,尤其适于酸性条件下的反应,比如由四氯化硅氢化制备三氯 氢硅、醋酸和乙烯氧化反应制备醋酸乙烯。用共沉淀法先制备二氧化硅成分和活性组分混 合物半成品,再经烧结、成型所制备的催化剂,其耐磨性通常较低,不适于制作流化床用 的微球形催化剂。

但制备具有合适孔结构、机械强度和耐磨性的二氧化硅载体,是本领域的一个技术难 题,原因在于二氧化硅原料如沉淀法二氧化硅、气相法二氧化硅,通常烧结性能较差;用 硅溶胶做粘结剂,可以提高二氧化硅载体的机械强度和耐磨性,但作用有限,即便再经过 重结晶处理如水热处理,载体的耐磨性仍不能大幅提高。用氧化铝、氧化钙、高岭土等做 粘结剂,也可提高机械强度和耐磨性,但在酸性条件下,粘结剂中所含不耐酸成分会受到 侵蚀,使载体的机械强度和耐磨性会逐渐降低。

发明内容

针对以上技术缺陷,本发明提供一种耐磨耐冲击的微球形二氧化硅载体的制备方法, 所制备的微球形二氧化硅载体,不仅具有较大的平均孔径和合适的孔结构,还具有较高的 机械强度和耐磨性、耐冲击性,适用于进一步负载活性组分,制备用于流化床的催化剂。

本发明的技术方案是:

一种耐磨耐冲击微球形二氧化硅载体的制备方法,包括以下步骤:

A、将比表面积250-600m2/g的沉淀法二氧化硅粉或白炭黑,在730-760℃焙烧2-4hr, 使其比表面积降低到100-200m2/g,制得焙烧二氧化硅粉;

B、以质量份计,水300-500份,焙烧二氧化硅粉100份,混匀,用研磨分散设备将 二氧化硅微颗粒磨到平均直径2-5um,制得分散液;

C、分散液转入高压釜,加乙酸和乙酸铵共15-30份调浆液PH值至3.5-4.5,在150-180 ℃晶化处理10-40hr,制得晶化液,晶化后二氧化硅颗粒比表面积80-150m2/g;

D、晶化液降温至60℃以下,加酸性硅溶胶30-100份,混合均匀,制得混合浆料,硅 溶胶所引入SiO2的量为载体总SiO2量的10-20%;硅溶胶的胶粒平均直径为10-20nm;混合 浆料立即在180-250℃喷雾造粒,造粒粉650-720℃焙烧2-4hr,得本发明平均直径 50-250um的微球形二氧化硅载体,比表面积60-120m2/g,孔体积0.5-0.7ml/g,平均孔直 径20-40nm。

其中,步骤A中,优选经150-250℃喷雾干燥的沉淀法白炭黑,其颗粒内部结构较紧 密,所制得的焙烧二氧化硅粉颗粒内部的微颗粒,即步骤B所制得分散液中的二氧化硅颗 粒强度相对较高,从而使所制得二氧化硅载体具有更好的强度、耐磨性、耐冲击性。

其中,步骤B中,优选用研磨分散设备将二氧化硅颗粒磨到平均直径3-4um。

其中,步骤B中,所述分散液中二氧化硅的研磨分散方法,为胶体磨法或均质机法, 其中均质机法的研磨分散效果最好,速度最快。

其中,步骤D中,造粒粉焙烧的温度优选690-720℃,以使所得二氧化硅载体达到的 更高的强度、耐磨性、耐冲击性。

其中,所述沉淀法二氧化硅粉或白炭黑优选Na2O≤0.30%,所述硅溶胶优选Na2O≤ 0.20%,以减少载体在强酸性应用条件下所受到的侵蚀,并维持其强度、耐磨性、耐冲击 性。

本发明所制备的耐磨耐冲击的微球形二氧化硅载体,具有以下优点:

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