[发明专利]一种复合肥含磷量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中磷 含量的检测方法，属于分析化学领域。

背景技术

生产实践过程中，肥料中的磷含量是一个非常重要的因素，磷元 素包括有机磷和无机磷。传统的测定方法包括重量法，该方法是将有 机磷转化成无机磷之后，在硝酸介质中，磷酸根和钼柠酮溶液作用生 成磷钼酸喹啉黄色沉淀、沉淀经抽滤、洗涤和称重，是检验有机磷产 品的一个重要方法。但是，有机磷产品中的分子结构中是以稳定的C-P 键为主，只有在较高温度下才能使反应完全，这样不可避免的带来了 另一个问题，在较高温度下，分解生成的磷酸会脱水生成缩水磷酸(焦 磷酸、三聚磷酸、六偏磷酸等)，使得应用该方法测定结果在不同操 作人员、不同的实验室之间存在较大的差距。现代化测定含磷量经常 采用的是高效液相色谱法或紫外分光光度法，虽然检测速度较快，但 仪器设备及维护费用昂贵，难以在普通实验室和生产单位中广泛应 用。除此之外，它对标准品要求也很高，流动相及色谱柱等物质的选 择对检测结果影响很大。

发明内容

针对现有测定方法存在检测效果不准确及费用昂贵等问题，本发 明的目的在于提供一种经济合理、简易可行的检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种复合肥含磷 量的检测方法，该方法包括以下步骤：

1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；

2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸和硝酸混合溶液，130～ 150℃消化10～15min，提高温度至180～200℃继续消化20～40min， 冷却至室温，加入蒸馏水；

3)往步骤2)所得的产品中加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液 滴定至橙色终点，加入酚酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终 点。

优选的是：所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.8～1g，所述 每克复合肥需要加入15～20mL硫酸溶液。

优选的是：所述步骤2)中硫酸溶液质量百分浓度为95～98％。

优选的是：所述步骤2)中硝酸溶液质量百分浓度为80～85％。

优选的是：所述步骤2)中硫酸和硝酸溶液体积比为1.5:1～2:1。

优选的是：所述步骤2)中蒸馏水加入量为2～3倍硫酸溶液体积。

优选的是：所述步骤3)中氢氧化钠溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。

本发明提供的有益效果：

1、本发明首先采取低温消化，避免了消化过程中过多泡沫堆积， 当泡沫消耗完全之后便可提高温度进行进一步的消化，使复合肥中的 有机磷降解为磷酸根离子；以便利于后续的滴定。

2、本发明首先以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠滴定至橙色终点， 由于硫酸及硝酸的酸性较强，因此其氢离子首先被消耗掉，而磷酸根 则反应生成磷酸二氢根，以酚酞为指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至 红色终点，溶液中的磷酸二氢根继续与氢氧根离子发生中和反应生成 磷酸氢根，然后根据消耗氢氧化钠的体积就可以计算磷含量。

3、本发明发明简单易行，准确度高。另外本发明所需的设备仪 器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。

具体实施方式

下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限 于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本 发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说 明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容 后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样 落于本发明所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

复合肥在100℃温度下烘干至恒重，测定其含水率。用精密电子 天平精密另外称取0.8g复合肥(天平精确到0.0001克)并置于烧瓶中， 加入质量百分浓度为95％硫酸溶液15mL以及质量百分浓度为80％硝 酸溶液10mL，130℃消化15min，提高温度至180℃继续消化40min， 冷却至室温，加入30mL蒸馏水、3滴甲基橙指示剂，利用0.2mol/L的 氢氧化钠溶液滴定溶液至橙色终点，记录氢氧化钠消耗体积，加入酚 酞指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点，记录氢氧化钠的消耗 体积，计算出磷含量。

实施例2