[发明专利]一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于无水三氯化铝合成技术领域，具体涉及一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法。

背景技术

三氯化铝，工业品呈黄色颗粒或淡黄色粉末，有强盐酸气味，易溶于水、醇、氯仿、四氯化碳，微溶于苯。三氯化铝遇水蒸气能水解，遇水爆炸。工业上有广泛用途，最主要的用途是用作费瑞德—克莱福特反应的催化剂，还可作为无机化工产品，用于制造洗涤剂的烷基化剂、合成药物、合成染料、合成橡胶、洗涤剂、塑料、香料等。

三氯化铝的工业化的生产方法是液氯在气化器中，通过热水加热后气化为氯气，经缓冲器后再经流量管计量加入反应炉，将铝锭放入熔融的反应炉内，氯气由上顺导管送入炉内，从底部上升，高温下生成的氯化铝，升华成气相，气相产物进入捕集器，经自然冷凝结晶，即制得三氯化铝成品。化学反应式：2Al+3Cl₂→2AlCl₃。铝锭法生产三氯化铝工艺流程简单、设备少、单位产品投资少，成本低等特点。

无水三氯化铝生产过程中采用的设备，除反应炉外都是常规的碳钢设备，因三氯化铝易潮解释放出氯化氢，致使设备有一定程度的锈蚀，也导致三氯化铝工业品中含有微量三氯化铁，含量一般在240～400PPM，三氯化铁的存在会干扰三氯化铝的催化作用，影响产品的色泽。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法，先通过预制得到的无水三氯化铝的色泽，调控反应炉中的反应物的量和反应温度，减少反应产生的三氯化铁，再采用导热油冷却三氯化铝蒸汽，三氯化铝蒸汽中的三氯化铁蒸汽被冷却凝结成固体，除去三氯化铁，能明显降低无水三氯化铝中三氯化铁的含量，具有工艺流程简单、设备投资少、能耗低、经济价值高的效果。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法，其特征在于制备步骤包括：

(a)将氯气和铝锭送入反应炉中，反应温度控制在700℃，气相产物在400℃进入产品捕集器，经自然冷凝结晶得到无水三氯化铝，肉眼观察所得到的无水三氯化铝的色泽，针对无水三氯化铝色泽的变化机理，调控反应炉中的反应物的量和反应温度，减少反应产生的三氯化铁；

(b)在反应炉和产品捕集器之间的管线上连接冷凝器，在加热器的一端通过主管线连接热媒泵，热媒泵通过管线与冷凝器连接，在加热器和热媒泵之间连接一个膨胀罐，膨胀罐并联在主管线上，在膨胀罐和主管线之间加设一根虹吸管；

(c)采用导热油作为冷却介质，将导热油在加热器中加热，将加热器加热后的导热油通入到Y型过滤器进行初步过滤，进行直接过滤，再通过微孔过滤器进行精确过滤，控制微孔过滤器的旁路流量为主回路流量的0.3～0.4，将过滤后的导热油通过热媒泵泵入到冷凝器中，采用机械循环使导热油在管内循环流动，导热油的温度控制在190～300℃，保持恒温，导热油内管内的流速控制在2～4m/s，保持恒定流速，导热油冷却三氯化铝蒸汽，三氯化铝蒸汽中的三氯化铁蒸汽被冷却凝结成固体，除去三氯化铁；

(d)将导热油通入到余热回收器进行热量收集，对受热后的导热油进行散热作用，余热回收器收集到的热量通过热传递装置对气化器中的液氯加热，将液氯蒸发成氯气，用于三氯化铝的合成；

(e)采用产品捕捉器对冷却后的三氯化铝蒸汽进行收集，采用产品收集装置对三氯化铁固体进行收集，产品捕捉器收集到的三氯化铝蒸汽经自然冷凝结晶得到无水三氯化铝；

(f)称取最后得到的无水三氯化铝试样，并将无水三氯化铝试样放入到碘量瓶中，加纯化水、盐酸和碘化钾，盖紧瓶盖并充分摇匀，水封静置40min，用硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加淀粉指示剂，继续滴至无色为止，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积，通过换算得到无水三氯化铝试样中三氯化铁的含量；

(g)针对计算得到无水三氯化铝试样中三氯化铁的含量对导热油的温度进行调控。

进一步，步骤(a)中，无水三氯化铝色泽为黄褐色，减少反应产生的三氯化铁的量的操作为减少通氯量和升高铝液面液位，无水三氯化铝色泽为淡黄色，减少反应产生的三氯化铁的量的操作为降低铝液温度和增加通氯量。

进一步，步骤(b)中，虹吸管上设有环形散热翅板。

进一步，步骤(c)中，加热器的进出口温差控制在20～40℃。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：