[发明专利]一种生产片状五氧化二钒粉末的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种生产片状五氧化二钒粉末的方法。

背景技术

钒的氧化物是多价态、多晶相的复杂体系，其晶体结构多达10余种，并被应用于各个领域。其中五氧化二钒(V₂O₅)是钒的最高价态氧化物，具有层状结构，其层内一般为强烈的共价键，而层间为弱的范德华力或氢键，结合力较弱(V-O键长0.281nm)。非常适合于Li+的嵌入和脱出，而且层与层之间的V-O键较弱，使得Li⁺在出入其中时晶格变化小，电极可逆性好，因此在锂离子电池和电化学超级电容器中得到了广泛的应用。

其中制备五氧化二钒的方法主要有水热法、热分解法、沉淀法等。唐红建等在公开号CN104018011A的专利中所公开的制备五氧化二钒粉体的方法为：以叔胺、磺化煤油和磷酸三丁酯组成的混合物为萃取剂，对含钒酸浸液进行萃取后，洗涤负载有机相；再以碳酸钠溶液为反萃取剂，对洗涤后的负载有机相进行反萃取，将反萃液搅拌，得到沉淀物；将沉淀物进行洗涤、煅烧得到五氧化二钒。高峰等在公开号CN102502829A的专利中所公开的制备五氧化二钒粉体的方法为：将高纯偏钒酸铵粉体放置于不锈钢容器中，并将物料容器置于低真空可控氛围反应炉内，进行脱水和脱氨处理和煅烧氧化处理，最后得到五氧化二钒粉体。

上述方法制备钒的氧化物粉体工艺复杂，成本较高。

发明内容

本发明提供一种简单、高效、低成本制备片状五氧化二钒的方法。

本发明特征在于包括以下步骤：

1、钒源、尿素和辅助剂按照一定比例配成溶液，其中尿素和钒源的摩尔比为6-10，辅助剂和钒源的摩尔比为4-10；

2、在空气下将溶液加热，溶液挥发、浓缩后分解，得到片状的五氧化二钒。

步骤1中所述钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵中的至少一种；辅助剂为硝酸、硝酸铵中的至少一种。

本发明提供了一种成本低，工艺简单，片状的五氧化二钒的制备方法。而片状的五氧化二钒由于其小尺寸、高比表面积、结构稳定的特点，能缩短Li⁺在材料中的扩散路径，从而提高其电化学性能。

本发明的优点是：

1、利用液相中各原料之间的热解反应制备得到片状五氧化二钒粉末，工艺简便、快捷，可在几分钟内完成；

2、各原料反应过程中放出的大量气体可有效防止产物粉末团聚；

3、可以制备出粒径为1-10μm，径厚比为10-100的片状的五氧化二钒粉末；

4、可以通过改变原料的种类、配比来调节产物的粒径和径厚比。

5、设备简单，工艺流程短，效率高，成本低。

附图说明

图1为本发明片状五氧化二钒的X射线衍射图。

图2为本发明片状五氧化二钒的扫描电镜图。

图3为本发明片状五氧化二钒作为锂电正极材料时的倍率性能图。

具体实施方式

实施例1

称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.8摩尔、尿素0.6摩尔配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上，在空气下进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到粒径为3-7μm，径厚比为20-60的片状的五氧化二钒粉末。

实施例2

称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸铵0.8摩尔、尿素0.8摩尔配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上，在空气下进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到粒径为6-8μm，径厚比为30-80的片状的五氧化二钒粉末。

实施例3

称取偏钒酸铵0.1摩尔、硝酸0.9摩尔、尿素0.65摩尔配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上，在空气下进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到粒径为4-8μm，径厚比为30-80的片状的五氧化二钒粉末。

实施例4

称取偏钒酸铵0.06摩尔、硝酸铵0.8摩尔、尿素0.4摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到粒径为2-7μm，径厚比为15-60的片状的五氧化二钒粉末。